紫外分光光度法测定复方苯甲酸涂剂中苯甲酸和水杨酸的含量
作者：王玉英 林典坤
单位：上海 200042 上海市静安区药品检验所
关键词：紫外分光光度法；苯甲酸；水杨酸
中国现代应用药学990122摘要 目的：建立复方苯甲酸制剂中苯甲酸和水杨酸含量的检测方法。 方法：采用紫外分光光度法，直接测定两组分的含量。结果 ：可同时测出苯甲酸和水杨酸的各自含量，且吸收度与各自的浓度成良好线性关系 。苯甲酸平均回收率为100.2%，RSD为0.20%。水杨酸平均回收率为100.4% ，RSD为0.32%。结论：本方法简便、快速、可靠，可 用于复方苯甲酸制剂中苯甲酸和水杨酸的含量测定。
Determination of benzoic acid and salicylic acid in the benzoic acid mi xture by ultraviolet spectrophotometry
, 百拇医药
Wang Yuying(Wang YY),Lin Diankun(Lin DK)(Shanghai Jing'an Institute for Drug Control,Sha nghai 200042)
ABSTRACT OBJECTIVE：To establish a method for determination of benzoic acid and salicylic acid in the benzoic aci d mixture.METHODS:Ultraviolet spectrophotometry wa used to determine the benzoic acid content and the salicylic acid content,at 297±1nm and 230±1n m wavelengths.RESULTS:The content of benzoic acid and that of salicy lic acid could be obtained respectively,and the relationship between the absorba nce and the concentration was linear.The average recovery for benzoic acid was 1 00.2%,RSD=0.20%;and the average recovery for salicylic acid was 100. 4%,RSD=0.32%.CONCLUSION:The method is simple,fast and re liable;it has been proved to be a good practice for determination of benzoic aci d and salicylic acid in the benzoic acid mixture.
, http://www.100md.com
KEY WORDS ultrav iolet spectrophotometry,benzo ic acid,salicylic acid
复方苯甲酸涂剂为外用药，具有软化角质、杀 灭霉菌之功效。现有分析方法均采用酸碱滴定法[章国钧等主编.上海市医院制剂手册.第三 版.上海：上海科学技术出版社，1995∶173]，操作费时，误差大，且测试结果不是单一组 分的含量，而是苯甲酸和水杨酸总量之和。本文采用紫外分光光度法，不需分离可直接测定 复方制剂中苯甲酸和水杨酸的含量。该方法操作简便，易于普及，测定结果快速可靠。
1 仪器与试药
日本岛津UV-1601型紫外分光光度计； 万分之一瑞士梅特勒AE-100电子分析天平。
苯甲酸与水杨酸对照品(上海市药品检验所， 含量均为99.5%以上)；复方苯甲酸涂剂为本辖区内不同医院制剂；所用试剂均为分析纯。
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2 实验方法
2.1 紫外吸收光谱：精密称取苯甲酸、 水杨酸各适量，用水制成10μg/ml的溶液，在紫外分光光度计上用同一张记录纸分别于200 ～350nm波长范围内扫描得紫外吸收光谱图(见图1)。
图1 苯甲酸与水杨酸紫外吸收光谱图
1-苯甲酸；2-水杨酸
由图可见，水杨酸在波长297nm处有吸收峰，而苯甲酸在 此处无吸收，可在此波长测定水杨酸的含量。在波长230nm处，两组分吸收重叠，可测定苯 甲酸与水杨酸的含量之和，减去水杨酸含量，即为苯甲酸的含量。
2.2 线性关系试验：精密称取对照品苯甲酸与水杨酸各100mg,分别置100 ml量瓶中，加水适量溶解，并稀释至刻度。分别精密量取苯甲酸与水杨酸标准溶液1.00,1.2 5,1.50,1.75和2.00ml置100ml量瓶中，加水稀释至刻度。摇匀，制成苯甲酸与水杨酸浓度各为10.0,12.5,15.0,17.5和20.0μg/ml的混合液。以水作为空白参比液，于297nm波长处测定 水杨酸的吸收度，结果表明在所测浓度范围内吸收度A与浓度C水呈良好线性关系，其回归 方程为:A=0.0208+0.02556C水,r=1.0000(n=3)。
, http://www.100md.com
在230nm波长处测定苯甲酸与水杨酸浓度之和的吸收度，同样吸收度A与C水+甲呈良好线性关系，其回归方程 为:A=0.3364+0.03242C水+甲,r=0.9999(n=3)。
式中，水代表水杨酸 ，甲代表苯甲醇，以下类同。
2.3 回收实验：模拟处方，精密称取苯 甲酸与水杨酸各适量，置100ml量瓶中，加75%乙醇适量溶解，加水至刻度，摇匀。精密量取 1.0,1.5和2.0ml分别置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀。以水作空白参比液，照分光光度 法分别在297nm和230nm波长处测定吸收度。按上述回归方程计算回收率，结果得其平均回收 率：苯甲酸为100.2%,RSD=0.20%(n=5)。水杨酸为100.4%, RSD=0.32%(n=5)。
2.4 稳定性考察：取上述配制 的含苯甲酸与水杨酸浓度为20μg/ml的标准液，放置2,4,6,8和24h时分别在297nm和230nm波 长处测定吸收度，其吸收值基本保持不变。
, http://www.100md.com
3 样品测定
精密量取样品液1ml,置50ml量瓶中，加适 量75%的乙醇溶解，用水稀释至刻度，摇匀，再精密量取样品液1ml,置100ml量瓶中，加水至 刻度，摇匀，制成每1ml含苯甲酸24μg与水杨 酸12μg的供试液，以水作空白参比液，于297nm和230nm波长处分别测定A值。
由λ=297nm 的A求得C水，由λ=230nm的A求得C水+甲，则C甲=C水+甲-C水。样品 含量测定结果见表1。
4 讨 论
4.1 实验过程及测定结果表明，本法操作 简便，结果快速、准确。对仪器要求不高，便于普及。比较适于医院制剂的快速分析。表1 样品含量测定结果(n=3) 生产
, http://www.100md.com
单位
批 号
苯甲酸
水杨酸
标示量(%)
RSD(%)
标示量(%)
RSD(%)
A院
970908
103.4
0.8 8
103.9
, 百拇医药
0.58
A院
971201
102.8
0.79
102.4
0 .37
B院
970804
95.3
0.86
95.5
0.94
, 百拇医药
C院
970710
101.8
0.84
101.4
0.45
D院
970924
99.6
0.89
100.6
0.51
4.2 本法一次取样可同时测出苯甲酸与水杨酸的含量，优于制剂规范法 ，也便于查找含量测定结果中出现的问题。 收稿日期：1998-05-19, 百拇医药
单位：上海 200042 上海市静安区药品检验所
关键词：紫外分光光度法；苯甲酸；水杨酸
中国现代应用药学990122摘要 目的：建立复方苯甲酸制剂中苯甲酸和水杨酸含量的检测方法。 方法：采用紫外分光光度法，直接测定两组分的含量。结果 ：可同时测出苯甲酸和水杨酸的各自含量，且吸收度与各自的浓度成良好线性关系 。苯甲酸平均回收率为100.2%，RSD为0.20%。水杨酸平均回收率为100.4% ，RSD为0.32%。结论：本方法简便、快速、可靠，可 用于复方苯甲酸制剂中苯甲酸和水杨酸的含量测定。
Determination of benzoic acid and salicylic acid in the benzoic acid mi xture by ultraviolet spectrophotometry
, 百拇医药
Wang Yuying(Wang YY),Lin Diankun(Lin DK)(Shanghai Jing'an Institute for Drug Control,Sha nghai 200042)
ABSTRACT OBJECTIVE：To establish a method for determination of benzoic acid and salicylic acid in the benzoic aci d mixture.METHODS:Ultraviolet spectrophotometry wa used to determine the benzoic acid content and the salicylic acid content,at 297±1nm and 230±1n m wavelengths.RESULTS:The content of benzoic acid and that of salicy lic acid could be obtained respectively,and the relationship between the absorba nce and the concentration was linear.The average recovery for benzoic acid was 1 00.2%,RSD=0.20%;and the average recovery for salicylic acid was 100. 4%,RSD=0.32%.CONCLUSION:The method is simple,fast and re liable;it has been proved to be a good practice for determination of benzoic aci d and salicylic acid in the benzoic acid mixture.
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KEY WORDS ultrav iolet spectrophotometry,benzo ic acid,salicylic acid
复方苯甲酸涂剂为外用药，具有软化角质、杀 灭霉菌之功效。现有分析方法均采用酸碱滴定法[章国钧等主编.上海市医院制剂手册.第三 版.上海：上海科学技术出版社，1995∶173]，操作费时，误差大，且测试结果不是单一组 分的含量，而是苯甲酸和水杨酸总量之和。本文采用紫外分光光度法，不需分离可直接测定 复方制剂中苯甲酸和水杨酸的含量。该方法操作简便，易于普及，测定结果快速可靠。
1 仪器与试药
日本岛津UV-1601型紫外分光光度计； 万分之一瑞士梅特勒AE-100电子分析天平。
苯甲酸与水杨酸对照品(上海市药品检验所， 含量均为99.5%以上)；复方苯甲酸涂剂为本辖区内不同医院制剂；所用试剂均为分析纯。
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2 实验方法
2.1 紫外吸收光谱：精密称取苯甲酸、 水杨酸各适量，用水制成10μg/ml的溶液，在紫外分光光度计上用同一张记录纸分别于200 ～350nm波长范围内扫描得紫外吸收光谱图(见图1)。
图1 苯甲酸与水杨酸紫外吸收光谱图
1-苯甲酸；2-水杨酸
由图可见，水杨酸在波长297nm处有吸收峰，而苯甲酸在 此处无吸收，可在此波长测定水杨酸的含量。在波长230nm处，两组分吸收重叠，可测定苯 甲酸与水杨酸的含量之和，减去水杨酸含量，即为苯甲酸的含量。
2.2 线性关系试验：精密称取对照品苯甲酸与水杨酸各100mg,分别置100 ml量瓶中，加水适量溶解，并稀释至刻度。分别精密量取苯甲酸与水杨酸标准溶液1.00,1.2 5,1.50,1.75和2.00ml置100ml量瓶中，加水稀释至刻度。摇匀，制成苯甲酸与水杨酸浓度各为10.0,12.5,15.0,17.5和20.0μg/ml的混合液。以水作为空白参比液，于297nm波长处测定 水杨酸的吸收度，结果表明在所测浓度范围内吸收度A与浓度C水呈良好线性关系，其回归 方程为:A=0.0208+0.02556C水,r=1.0000(n=3)。
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在230nm波长处测定苯甲酸与水杨酸浓度之和的吸收度，同样吸收度A与C水+甲呈良好线性关系，其回归方程 为:A=0.3364+0.03242C水+甲,r=0.9999(n=3)。
式中，水代表水杨酸 ，甲代表苯甲醇，以下类同。
2.3 回收实验：模拟处方，精密称取苯 甲酸与水杨酸各适量，置100ml量瓶中，加75%乙醇适量溶解，加水至刻度，摇匀。精密量取 1.0,1.5和2.0ml分别置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀。以水作空白参比液，照分光光度 法分别在297nm和230nm波长处测定吸收度。按上述回归方程计算回收率，结果得其平均回收 率：苯甲酸为100.2%,RSD=0.20%(n=5)。水杨酸为100.4%, RSD=0.32%(n=5)。
2.4 稳定性考察：取上述配制 的含苯甲酸与水杨酸浓度为20μg/ml的标准液，放置2,4,6,8和24h时分别在297nm和230nm波 长处测定吸收度，其吸收值基本保持不变。
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3 样品测定
精密量取样品液1ml,置50ml量瓶中，加适 量75%的乙醇溶解，用水稀释至刻度，摇匀，再精密量取样品液1ml,置100ml量瓶中，加水至 刻度，摇匀，制成每1ml含苯甲酸24μg与水杨 酸12μg的供试液，以水作空白参比液，于297nm和230nm波长处分别测定A值。
由λ=297nm 的A求得C水，由λ=230nm的A求得C水+甲，则C甲=C水+甲-C水。样品 含量测定结果见表1。
4 讨 论
4.1 实验过程及测定结果表明，本法操作 简便，结果快速、准确。对仪器要求不高，便于普及。比较适于医院制剂的快速分析。表1 样品含量测定结果(n=3) 生产
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单位
批 号
苯甲酸
水杨酸
标示量(%)
RSD(%)
标示量(%)
RSD(%)
A院
970908
103.4
0.8 8
103.9
, 百拇医药
0.58
A院
971201
102.8
0.79
102.4
0 .37
B院
970804
95.3
0.86
95.5
0.94
, 百拇医药
C院
970710
101.8
0.84
101.4
0.45
D院
970924
99.6
0.89
100.6
0.51
4.2 本法一次取样可同时测出苯甲酸与水杨酸的含量，优于制剂规范法 ，也便于查找含量测定结果中出现的问题。 收稿日期：1998-05-19, 百拇医药