高效液相色谱法测定伤科七味片含量
【摘要】 目的 用高效液相色谱法测定伤科七味片含量。方法 ODS柱，以甲醇—离子对溶液(56:44)为流动相，于254nm波长处检测，流速1.0ml/min。结果 该方法在9～90μg/ml范围内，峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9994)，稳定性试验RSD=0.48%(n=4)。结论 方法简便，准确，重现性好。
关键词 伤科七味片 高效液相色谱法
【文献标识码】 B 【文章编号】 1606-8106(2004)10-0929-02
Determination of assay of tables by HPLC with UV detection
Yu Haiyan，Chen Xiaowei，Wu Yushan，et al.
Heilongjiang Fuhe Huaxing Pharmaceutical Group co，.Ltd151100
, 百拇医药
【Abstract】 Objective Detemination assay of Shangke Qiwei Tables by HPLC.Methods Using an ODS colˉumn(4.6×250mm)，the mobile phase of methonal-ion was pumped at1.0ml/min.through the column.the detector was245nm.Results Standard curve of peak area and concentration was linear in the concentration range of9μg/ml～90μg/ml-simple，rapid，sensitive and reproducible.Conclusion This method simple，accurate，good reproducitiliˉty.
Key words shangke qiwei tables HPLC
, 百拇医药
伤科七味片为中药复方制剂，具有祛瘀消肿，活血止痛之功效。主治跌打损伤，骨断血瘀。其处方中含有剧药马钱子，为确保患者的用药安全，我们采用HPLC法对其进行含量测定。方法简便，结果准确，报告如下。
1 仪器与试药 [1]
高效液相色谱仪，日本分光光度公司PU—980高压泵，UV—975检测器。士的宁对照品由中国生物制品检定所提供，甲醇为色谱纯。药品由黑龙江福和华星制药提供。
2 色谱条件与系统适用性试验 [2]
色谱柱:Hypersil ODS4.6×250mm，5μm;流动相:甲醇-离子对溶液(取十二烷基硫酸钠0.71g，溶于预先用冰醋酸调节pH值为4.6的0.05M乙酸钠1000ml中)(56:44)，检测波长:254nm。理论板数按士的宁峰计应不低于3000。
, 百拇医药
3 溶液制备
3.1 对照品溶液的配制 精密称取士的宁对照品10mg，加甲醇适量溶解并稀释至50ml，摇匀;再精密量取5ml，用甲醇稀释至25ml，摇匀。
3.2 供试品溶液的配制 取伤科七味片细粉，精密称定2g，加50ml氯仿及氨水2ml，密塞，轻轻振摇，称定重量，放置过夜，超声40min，用氯仿补足减失重量，振摇滤过;精密量取25ml，蒸干，残渣加甲醇适量溶解并移至25ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
4 线性关系考察
取士的宁对照品溶液，再精密量取1、3、5、7、9ml分置25ml置瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀;再分别取10μl测定(结果见表1)。求回归方程为:A=30264.78C+63993.55(r=0.9994)，士的宁在9～90μg/ml的浓度范围内，峰面积与浓度呈良好的线性关系。
, http://www.100md.com
5 稳定性试验
取含量测定项下样品，分别在0、2、4、6h吸取10μl注入液相色谱仪，记录峰面积。平均值为979130，RSD为0.48%，结果表明，供试品溶液在6h内基本稳定。
6 精密度试验
分别精密量取标准贮备液5～25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度摇匀;再分别吸取10μl注入液相色谱仪，记录峰面积。平均值为1351544;RSD为1.27%。
表1 线性范围试验结果
7 三批样品含量测定结果
取三批伤科七味片按本文色谱条件与制备方法检测，含量分别为0.42、0.38、0.35mg/片。
8 回收率
, 百拇医药
取已知三批已测定含量的伤科七味片，按3.2项制备溶液，再精密加入士的宁对照品溶液，测定。经计算，平均值为98.6%，RSD值为1.7%。
9 小结
本文采用HPLC法测定马钱子的含量，平均回收率为98.6%，RSD为1.7%，线性范围9～90μg/ml。本法简便、快捷，可用于伤科七味片中马钱子的含量测定。
参考文献
1 陈发奎.常用中草药有效成分含量测定.北京:人民卫生出版社，1997，85-102.
2 赵陆华.高效液相色谱法分析中药成分手册.北京:中国医药科技出版社，1994，185.
作者单位:151100肇东黑龙江福和华星制药集团股份有限公司
(编辑秋 实), http://www.100md.com
关键词 伤科七味片 高效液相色谱法
【文献标识码】 B 【文章编号】 1606-8106(2004)10-0929-02
Determination of assay of tables by HPLC with UV detection
Yu Haiyan，Chen Xiaowei，Wu Yushan，et al.
Heilongjiang Fuhe Huaxing Pharmaceutical Group co，.Ltd151100
, 百拇医药
【Abstract】 Objective Detemination assay of Shangke Qiwei Tables by HPLC.Methods Using an ODS colˉumn(4.6×250mm)，the mobile phase of methonal-ion was pumped at1.0ml/min.through the column.the detector was245nm.Results Standard curve of peak area and concentration was linear in the concentration range of9μg/ml～90μg/ml-simple，rapid，sensitive and reproducible.Conclusion This method simple，accurate，good reproducitiliˉty.
Key words shangke qiwei tables HPLC
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伤科七味片为中药复方制剂，具有祛瘀消肿，活血止痛之功效。主治跌打损伤，骨断血瘀。其处方中含有剧药马钱子，为确保患者的用药安全，我们采用HPLC法对其进行含量测定。方法简便，结果准确，报告如下。
1 仪器与试药 [1]
高效液相色谱仪，日本分光光度公司PU—980高压泵，UV—975检测器。士的宁对照品由中国生物制品检定所提供，甲醇为色谱纯。药品由黑龙江福和华星制药提供。
2 色谱条件与系统适用性试验 [2]
色谱柱:Hypersil ODS4.6×250mm，5μm;流动相:甲醇-离子对溶液(取十二烷基硫酸钠0.71g，溶于预先用冰醋酸调节pH值为4.6的0.05M乙酸钠1000ml中)(56:44)，检测波长:254nm。理论板数按士的宁峰计应不低于3000。
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3 溶液制备
3.1 对照品溶液的配制 精密称取士的宁对照品10mg，加甲醇适量溶解并稀释至50ml，摇匀;再精密量取5ml，用甲醇稀释至25ml，摇匀。
3.2 供试品溶液的配制 取伤科七味片细粉，精密称定2g，加50ml氯仿及氨水2ml，密塞，轻轻振摇，称定重量，放置过夜，超声40min，用氯仿补足减失重量，振摇滤过;精密量取25ml，蒸干，残渣加甲醇适量溶解并移至25ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
4 线性关系考察
取士的宁对照品溶液，再精密量取1、3、5、7、9ml分置25ml置瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀;再分别取10μl测定(结果见表1)。求回归方程为:A=30264.78C+63993.55(r=0.9994)，士的宁在9～90μg/ml的浓度范围内，峰面积与浓度呈良好的线性关系。
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5 稳定性试验
取含量测定项下样品，分别在0、2、4、6h吸取10μl注入液相色谱仪，记录峰面积。平均值为979130，RSD为0.48%，结果表明，供试品溶液在6h内基本稳定。
6 精密度试验
分别精密量取标准贮备液5～25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度摇匀;再分别吸取10μl注入液相色谱仪，记录峰面积。平均值为1351544;RSD为1.27%。
表1 线性范围试验结果
7 三批样品含量测定结果
取三批伤科七味片按本文色谱条件与制备方法检测，含量分别为0.42、0.38、0.35mg/片。
8 回收率
, 百拇医药
取已知三批已测定含量的伤科七味片，按3.2项制备溶液，再精密加入士的宁对照品溶液，测定。经计算，平均值为98.6%，RSD值为1.7%。
9 小结
本文采用HPLC法测定马钱子的含量，平均回收率为98.6%，RSD为1.7%，线性范围9～90μg/ml。本法简便、快捷，可用于伤科七味片中马钱子的含量测定。
参考文献
1 陈发奎.常用中草药有效成分含量测定.北京:人民卫生出版社，1997，85-102.
2 赵陆华.高效液相色谱法分析中药成分手册.北京:中国医药科技出版社，1994，185.
作者单位:151100肇东黑龙江福和华星制药集团股份有限公司
(编辑秋 实), http://www.100md.com