双波长分光光度法测定氟罗沙星地塞米松滴眼液的含量
【摘要】 目的 建立氟罗沙星地塞米松滴眼液中氟罗沙星和地塞米松磷酸钠的含量测定方法。方法 采用双波长分光光度法，不经分离，以242nm为测定波长，以338.6nm为参比波长测定其中地塞米松磷酸钠的含量;以320nm为测定波长直接测定其中氟罗沙星的含量。结果地塞米松磷酸钠的回收率为99.4%，RSD为0.81%，相关系数r=0.9999;氟罗沙星的回收率为100.5%，RSD为0.53%，相关系数r=0.9999。结论 本方法简便、快捷、准确。
关键词 双波长分光光度法 氟罗沙星 地塞米松磷酸钠
【文献标识码】 A 【文章编号】 1606-8106(2004)12-1107-02
Determination of fleroxacin and dexamexathone eye-drops
by dual-wavelengthspectrophotometry
, 百拇医药
Li Jinshen
The Fourth Affiliated Hospital of Guangxi Medical University，Liuzhou，Guangxi545005.
【Abstract】 Objective To establish a method of spectrophotometry for fleroxacin and dexamexathone eye-drops determination.Methods A dual-wavelength was used.The determination wavelength and the reference waveˉlength of dexamexathone were242nm and338.6nm.The determination wavelength of fleroxacin was320nm，there was no reference wavelength.Results The average recovery of dexamexathone was99.4%(RSD=0.81%，r=0.9999).The average recovery of fleroxacin was100.5%(RSD=0.53%，r=0.9999).Conclusion This method has good nature with simplicity and accuracy.
, 百拇医药
Key words dual-wavelength spectrophotometry fleroxacin dexamexathone
氟罗沙星地塞米松滴眼液为复方制剂，其中的氟罗沙星具有抗菌谱广、抗菌性强、在组织中穿透力强的特点;而地塞米松具有抗炎、抗过敏等作用，可用于治疗各种由细菌感染引起的急性或亚急性虹膜炎、角膜炎、上巩膜炎等疾病。它由氟罗沙星、乳酸、EDTA-Na 2 、地塞米松磷酸钠、硼酸、硼砂、0.04%对羟基苯甲酸乙酯液组成。为控制其质量，我们采用双波长分光光度法 [1] ，不经分离，直接测定其中氟罗沙星和地塞米松磷酸钠的含量，方法简便，效果满意。本文对此作一介绍。
1 仪器与试药
紫外分光光度计(日本岛津UV-2401PC);电子天平(赛多利斯);氟罗沙星(昆山双鹤药业有限责任公司);地塞米松磷酸钠(法国Roussel Uclaf);乳酸、对羟基苯甲酸乙酯、硼砂、硼酸、EDTA-Na 2 均符合《中国药典》规定。
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2 方法与结果
2.1 测定波长的选择 精确称取105℃干燥至恒重的地塞米松磷酸钠0.1g，用0.04%对羟基苯甲酸乙酯溶液配制成100ml作贮备液;另精确称取105℃干燥至恒重的氟罗沙星0.1g，加0.04%对羟基苯甲酸乙酯溶液适量，缓慢滴加乳酸使其成盐溶解，加0.04%对羟基苯甲酸乙酯溶液配制成 100ml作贮备液。然后各取贮备液适量分别配制成含地塞米松磷酸钠、氟罗沙星10mg/L的溶液，以同样浓度的对羟基苯甲酸乙酯液作空白，在200～400nm波长范围中扫描。结果地塞米松磷酸钠只在200～300nm波长范围内有吸收，最大吸收峰位于242nm处;而氟罗沙星在200～350nm波长范围内有吸收，最大吸收峰位于286nm处，在320nm处还有一肩峰。从而确定地塞米松磷酸钠的测定波长为242nm，参比波长为氟罗沙星的等吸收波长338.6nm;氟罗沙星的测定波长为320nm。
2.2 标准曲线的制备 精确吸取地塞米松磷酸钠贮备液适量，用纯化水分别稀释成2、4、6、8、10、12mg/L的溶液，以同样浓度的对羟基苯甲酸乙酯液作空白，在242nm与338.6nm处测定吸收度，取△A=A 242 -A 338.6 ，数据经处理，得回归方程为:C=36.277△A-0.0811，r=0.9999(n=6)。说明地塞米松磷酸钠浓度C在2～12mg/L范围内与△A具有良好的线性关系。精确吸取氟罗沙星贮备液适量，用纯化水分别稀释成4、8、12、16、20、24mg/L的溶液，以同样浓度的对羟基苯甲酸乙酯液作空白，在320nm处测定吸收度，数据经处理，得回归方程为:C=27.341ΔA-0.0398，r=0.9999(n=6)。可见氟罗沙星浓度C在4～24mg/L范围内与吸收度A具有良好的线性关系。
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2.3 回收率试验 精确称取地塞米松磷酸钠和氟罗沙星适量，按处方比例配制模拟样品溶液。精密吸取模拟样品溶液2ml至50ml容量瓶中，以纯化水加至刻度，摇匀;再精取此稀释液5ml至50ml量瓶中，加纯化水至刻度，摇匀;精密吸取同一批号0.04%对羟基苯甲酸乙酯溶液2ml同法稀释至同样浓度作空白对照，在242nm、286nm和338.6nm处测定吸收度(A 242 、A 320 、A 338.6 )，取△A=A 242 -A 338.6 ，代入上述回归方程计算含量，求回收率，结果见表1。
表1 回收率试验结果 编号 地塞米松磷酸钠加入量
2.4 样品含量测定 精密吸取氟罗沙星地塞米松滴眼液 2ml，照回收率项下方法测定吸收度，代入回归方程，即可求出地塞米松磷酸钠和氟罗沙星的含量，结果见表2。
表2 样品含量测定结果
, 百拇医药 3 讨论
用双波长分光光度法能较好地解决氟罗沙星对地塞米松磷酸钠吸收光谱的干扰问题，从而可直接测定地塞米松磷酸钠的含量。虽然氟罗沙星的最大吸收峰位于286nm处，但是，如果选用该波长测定，则需要另行稀释才能进行;而选用肩峰320nm为测定波长则可与地塞米松磷酸钠同时进行测定，而且其准确度也高。对羟基苯甲酸乙酯在242nm处也有吸收度，所以空白溶液中的羟基苯甲酸乙酯应与被测定溶液中的羟基苯甲酸乙酯的浓度批号相同。
参考文献
1 孙毓庆.分析化学.第三版(下册).北京:人民卫生出版社，1995，32.
作者单位:545005广西医科大学第四附属医院药剂科
(编辑元 红), http://www.100md.com
关键词 双波长分光光度法 氟罗沙星 地塞米松磷酸钠
【文献标识码】 A 【文章编号】 1606-8106(2004)12-1107-02
Determination of fleroxacin and dexamexathone eye-drops
by dual-wavelengthspectrophotometry
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Li Jinshen
The Fourth Affiliated Hospital of Guangxi Medical University，Liuzhou，Guangxi545005.
【Abstract】 Objective To establish a method of spectrophotometry for fleroxacin and dexamexathone eye-drops determination.Methods A dual-wavelength was used.The determination wavelength and the reference waveˉlength of dexamexathone were242nm and338.6nm.The determination wavelength of fleroxacin was320nm，there was no reference wavelength.Results The average recovery of dexamexathone was99.4%(RSD=0.81%，r=0.9999).The average recovery of fleroxacin was100.5%(RSD=0.53%，r=0.9999).Conclusion This method has good nature with simplicity and accuracy.
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Key words dual-wavelength spectrophotometry fleroxacin dexamexathone
氟罗沙星地塞米松滴眼液为复方制剂，其中的氟罗沙星具有抗菌谱广、抗菌性强、在组织中穿透力强的特点;而地塞米松具有抗炎、抗过敏等作用，可用于治疗各种由细菌感染引起的急性或亚急性虹膜炎、角膜炎、上巩膜炎等疾病。它由氟罗沙星、乳酸、EDTA-Na 2 、地塞米松磷酸钠、硼酸、硼砂、0.04%对羟基苯甲酸乙酯液组成。为控制其质量，我们采用双波长分光光度法 [1] ，不经分离，直接测定其中氟罗沙星和地塞米松磷酸钠的含量，方法简便，效果满意。本文对此作一介绍。
1 仪器与试药
紫外分光光度计(日本岛津UV-2401PC);电子天平(赛多利斯);氟罗沙星(昆山双鹤药业有限责任公司);地塞米松磷酸钠(法国Roussel Uclaf);乳酸、对羟基苯甲酸乙酯、硼砂、硼酸、EDTA-Na 2 均符合《中国药典》规定。
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2 方法与结果
2.1 测定波长的选择 精确称取105℃干燥至恒重的地塞米松磷酸钠0.1g，用0.04%对羟基苯甲酸乙酯溶液配制成100ml作贮备液;另精确称取105℃干燥至恒重的氟罗沙星0.1g，加0.04%对羟基苯甲酸乙酯溶液适量，缓慢滴加乳酸使其成盐溶解，加0.04%对羟基苯甲酸乙酯溶液配制成 100ml作贮备液。然后各取贮备液适量分别配制成含地塞米松磷酸钠、氟罗沙星10mg/L的溶液，以同样浓度的对羟基苯甲酸乙酯液作空白，在200～400nm波长范围中扫描。结果地塞米松磷酸钠只在200～300nm波长范围内有吸收，最大吸收峰位于242nm处;而氟罗沙星在200～350nm波长范围内有吸收，最大吸收峰位于286nm处，在320nm处还有一肩峰。从而确定地塞米松磷酸钠的测定波长为242nm，参比波长为氟罗沙星的等吸收波长338.6nm;氟罗沙星的测定波长为320nm。
2.2 标准曲线的制备 精确吸取地塞米松磷酸钠贮备液适量，用纯化水分别稀释成2、4、6、8、10、12mg/L的溶液，以同样浓度的对羟基苯甲酸乙酯液作空白，在242nm与338.6nm处测定吸收度，取△A=A 242 -A 338.6 ，数据经处理，得回归方程为:C=36.277△A-0.0811，r=0.9999(n=6)。说明地塞米松磷酸钠浓度C在2～12mg/L范围内与△A具有良好的线性关系。精确吸取氟罗沙星贮备液适量，用纯化水分别稀释成4、8、12、16、20、24mg/L的溶液，以同样浓度的对羟基苯甲酸乙酯液作空白，在320nm处测定吸收度，数据经处理，得回归方程为:C=27.341ΔA-0.0398，r=0.9999(n=6)。可见氟罗沙星浓度C在4～24mg/L范围内与吸收度A具有良好的线性关系。
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2.3 回收率试验 精确称取地塞米松磷酸钠和氟罗沙星适量，按处方比例配制模拟样品溶液。精密吸取模拟样品溶液2ml至50ml容量瓶中，以纯化水加至刻度，摇匀;再精取此稀释液5ml至50ml量瓶中，加纯化水至刻度，摇匀;精密吸取同一批号0.04%对羟基苯甲酸乙酯溶液2ml同法稀释至同样浓度作空白对照，在242nm、286nm和338.6nm处测定吸收度(A 242 、A 320 、A 338.6 )，取△A=A 242 -A 338.6 ，代入上述回归方程计算含量，求回收率，结果见表1。
表1 回收率试验结果 编号 地塞米松磷酸钠加入量
2.4 样品含量测定 精密吸取氟罗沙星地塞米松滴眼液 2ml，照回收率项下方法测定吸收度，代入回归方程，即可求出地塞米松磷酸钠和氟罗沙星的含量，结果见表2。
表2 样品含量测定结果
, 百拇医药 3 讨论
用双波长分光光度法能较好地解决氟罗沙星对地塞米松磷酸钠吸收光谱的干扰问题，从而可直接测定地塞米松磷酸钠的含量。虽然氟罗沙星的最大吸收峰位于286nm处，但是，如果选用该波长测定，则需要另行稀释才能进行;而选用肩峰320nm为测定波长则可与地塞米松磷酸钠同时进行测定，而且其准确度也高。对羟基苯甲酸乙酯在242nm处也有吸收度，所以空白溶液中的羟基苯甲酸乙酯应与被测定溶液中的羟基苯甲酸乙酯的浓度批号相同。
参考文献
1 孙毓庆.分析化学.第三版(下册).北京:人民卫生出版社，1995，32.
作者单位:545005广西医科大学第四附属医院药剂科
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