流动气体捕集法测定贯叶连翘提取物中大孔树脂残留物

    曹 进 徐 燕 王义明 罗国安3

    (清华大学化学系分析中心,北京100084)

    摘 要 采用流动气体捕集法,通过GC/ MS 法测定贯叶连翘提取物中大孔树脂残留物2苯、甲苯和二乙烯苯。

    与萃取、回流和顶空进样三种处理方式比较,自制的流动气体捕集装置能够很好地收集待测成分并有效地消

    除干扰。整体(流动气体捕集法处理+ 含量测定) 检出限和回收率(苯: 0. 3 ng/ g ,99. 0 %;甲苯: 0. 8 ng/ g ,9915 %;二乙烯苯:0. 5 ng/ g ,9912 %) ,与GC/ MS 法所得结果(苯:0. 1 ng/ g ,99. 2 %;甲苯:0. 2 ng/ g ,99. 4 %;

    二乙烯苯:0. 1 ng/ g , 99. 2 %) 无显著差别,说明该法有较低的检出限和良好的回收率。经其他3 种方式处理

    后,检出限变差回收率下降。结果证明流动气体捕集法适于中药提取物中大孔树脂残留物的定量检测。

    关键词 流动气体捕集,气相色谱/ 质谱联用,大孔树脂

    2002212225 收稿;2003205207 接受

    本文系国家973 重点基础研究项目资助(No. G199054404)

    1 引 言

    大孔树脂是一种不含交换基团、具有大孔结构的高分子亲脂性吸附剂。因其选择性好、机械强度高、再生

    方便、吸附速度快而适用于从水溶液中分离弱极性或非极性化合物,常用于中药有效成分提取1 。通常使用

    的大孔树脂一般是用苯乙烯作单体,以甲苯和二甲苯为致孔剂,经二乙烯苯交联而成2 。其中常会由于聚合

    反应引入一些杂质,包括苯、甲苯、二甲苯、乙基苯、乙烯苯、二乙烯苯、环烷、烷烃等,使用前要经过处理,并对

    残留物质进行测定3 ;同时考虑到药品的特殊性,一般采用GC 方式,检查处理前后大孔树脂、药品提取物中

    的残留情况4 。由于中药提取物成分的复杂性,在气相分离中,往往没有适宜的色谱检测窗口,例如实验的贯

    叶连翘提取物会在测定过程中产生较多挥发性成分色谱峰,干扰了待测成分的检测。对于中药大孔树脂提取

    物中残留物的测定研究,鲜见报道。本文利用气相色谱2质谱联用法(GC/ MS) 测定了贯叶连翘提取物中大孔

    树脂D101 的残留物情况,比较了4 种样品处理方式,最终确定自制的流动气体捕集装置进行的样品处理方式

    专属性最强,被测成分转移完全,适用于中药提取物中大孔树脂残留物的检测 ......