曲安奈德的荧光光谱法研究

    潘祖亭3 余军平

    (武汉大学化学与分子科学学院,武汉430072)

    摘 要 提出了测定曲安奈德( TA) 的简单、灵敏的荧光光谱新方法。实验条件包括浓硫酸、加热温度及时

    间、溶剂、β2CD 的用量及CTMAB 的影响,建立了两种荧光光谱法测定TA 的新体系: (1) CTMAB 体系,线性

    范围为0～4. 6 ×10 - 6 mol/ L ,检出限为3. 59 ×10 - 8 mol/ L ; (2)β2CD 与乙醇体系,线性范围为0～2. 3 ×10 - 6

    mol/ L ,检出限为1. 9 ×10 - 8 mol/ L 。用于实际药物试样分析,获得满意结果。

    关键词 曲安奈德,荧光分析, 溴化十六烷基三甲基铵,β2环糊精,药物分析

    2003201219 收稿;2003209225 接受

    本文系国家自然科学基金资助项目(No. 20275028)

    1 引 言

    曲安奈德( t riamcinolone acetonide , TA ,化学名为92氟211β,212二羟基216α,17 (12甲基亚乙基) 双

    (氧) ]2孕甾21 ,42二烯23 ,202二酮,分子量为434. 48) 是肾上腺皮质激素类药,具有影响糖代谢、抗炎、抗

    过敏等作用1 。常用于分析TA 的方法有LC1 、UV2Vis2 、HPLC2 ,3 和RP2HPLC4 等。利用TA 的

    氧化产物进行荧光分析的文献尚未见报道。本实验对TA 与浓硫酸反应产物的荧光性质进行了研究,实验表明:溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB) 体系和β2环糊精(β2CD) 与乙醇体系均能增敏荧光,两种体

    系操作方法简便,灵敏度高,重现性好,用于实际药物样品分析,取得了满意结果。

    2 实验部分

    2. 1 仪器与试剂

    LS255 型荧光光谱仪(美国Perkin Elmer 公司) ;HA2180M 电子分析天平(日本AND 公司) ;PHS23C

    型酸度计(上海雷磁仪器厂) 。TA 对照品(中国药品生物制品检定所提供) ;CTMAB (中国医药集团上

    海化学试剂公司) ;β2CD(苏州味精厂,经二次精制) 。所用水均为二次蒸馏水,试剂为分析纯。

    2. 2 实验方法

    准确移取2. 5 mL 100 mg/ L TA 的贮备液,水浴蒸去溶剂,加入4 mL 浓硫酸,搅拌并于沸水浴中加 ......