第32 卷

    2004 年5 月

    分析化学(FENXI HUAXUE) 研究报告

    Chinese Journal of Analytical Chemistry

    第5 期

    625～627

    戊唑醇和三唑酮对映体的手性拆分

    王 鹏 江树人 张宏军 周志强3

    (中国农业大学理学院应用化学系,北京100094)

    摘 要 以纤维素2三(3 ,52二甲基苯基氨基甲酸酯) (CDMPC) 高效液相色谱手性固定相(CSP) 成功地拆分了

    戊唑醇和三唑酮对映异构体,通过考察流动相中异丙醇的含量、柱长及温度对手性拆分的影响,优化色谱分离

    条件。结果显示:该固定相对两种手性农药有较好的拆分效果,使用250 mm 色谱柱,流动相中含5 %异丙醇

    时戊唑醇得到最佳分离,分离度为1. 22 ; 三唑酮在异丙醇含量为2 %时有最大分离度1. 47 。减少异丙醇含量

    对两种农药均有利于增大分离度,温度升高则降低分离效果。

    关键词 手性固定相,戊唑醇,三唑酮,手性拆分

    2003205204 收稿;2003212222 接受

    本文系国家自然科学基金(No. 20377052) 资助项目

    1 引 言

    色谱手性拆分方法,尤其是液相色谱手性拆分技术近几年发展非常迅速,已成为手性药物、天然产

    物、农业化学品等研究领域中测定光学异构体的纯度,制备单一对映体的有效手段。在手性高效液相色

    谱技术中,关键之处是手性固定相的设计及应用。目前已有百余种手性固定相应用并商业化,在众多的

    手性固定相中,多糖类手性固定相(主要包括纤维素和淀粉) 具有显著的优点,拆分能力强,拆分的化合

    物范围广1 ～5 。

    手性农药对映体通常具有不同的毒性、毒理特性。因此,进行手性农药对映体的分离对研究手性单

    一异构体的性质具有非常重要的意义。戊唑醇和三唑酮是三唑类杀菌剂,分别具有一个手性中心,含一

    对对映异构体,分子结构中都含有苯环以及与手性碳相连的三唑环。戊唑醇的手性碳上有一个羟基,而

    三唑酮则有一羰基与手性碳相连。本实验利用自制的纤维素2三(3 ,52二甲基苯基氨基甲酸酯) 高效液

    相色谱手性固定相对戊唑醇和三唑酮对映异构体进行了拆分,评价了CDMPC 手性固定相对样本的立

    体选择性能 ......