第32 卷

    2004 年8 月

    分析化学(FENXI HUAXUE) 研究报告

    Chinese Journal of Analytical Chemistry

    第8 期

    1023～1026

    毛细管柱固相微萃取2气相色谱法联用测定水中有机物

    田 星

    3 1 ,2 王涵文2 刘文民2 关亚风2

    1 (辽宁师范大学实验中心,大连116029) 2 (中国科学院大连化学物理研究所,大连116021)

    摘 要 毛细管柱固相微萃取方法利用一根约30～50 cm 毛细管短柱作为萃取柱,萃取时让一定体积的水样

    品流经萃取柱,对水中的有机物进行动态萃取吸附,再利用玻璃压接头将萃取柱作为“预柱”和置于气相色谱

    炉箱内的分析柱迅速连接,随后通过程序升温完成萃取柱中萃取组分的脱附和快速分析。实验了饮用水中烃

    类和有机萘的萃取和分析,并对该方法进行了考察,结果表明:该方法有着高效富集、简单快速、背景噪音小、费用低等优点。对有机萘的最小检出量为0. 5μg/ L ;相对标准偏差RSD = 2 %。

    关键词 毛细管柱固相微萃取,水样品痕量分析,气相色谱

    2003207207 收稿;2004202212 接受

    本文系“十五”科技攻关重大项目(No. 962A23201207)

    1 引 言

    1989 年Pawliszyn 等1 ,2 提出固相微萃取(Solid2phase Micro2ext raction ,简称SPME) 技术以来,得到

    了迅速地发展和广泛地应用3 ～8 。常规的固相微萃取法( Fiber SPME) 是通过石英纤维头表面涂渍的

    高分子层对样品中的有机分子进行萃取和预富集,然后在GC 进样器中直接热解吸,使样品预处理过程

    大为简化, 提高了分析速度及灵敏度。毛细管柱固相微萃取法( in2tube SPME) 是由Eisert 和

    Pawliszyn 9 提出的,这种方法是将萃取涂层涂在了石英管的内表面,利用柱内涂渍的固定相对样品中

    的有机物进行萃取吸附。In2tube2SPME 最初用于与液相色谱的联用10 ,随后Luigi 等11 将其应用与

    气相色谱联用检测水中痕量有机污染物。由于与传统的Fiber SPME 外涂萃取针相比,毛细管柱方便

    易得,萃取固定相选择范围多,固定相内涂层薄,样品组分萃取平衡时间短,萃取固定相不易因流失而出 ......