薄膜衣大黄栀子片的质量标准研究.PDF
http://www.100md.com
2006年2月23日
第1页 |
参见附件(235KB,3页)。
而采用M eOH21%冰Hac (3∶97) , 得到的天麻素峰
峰形较对称, 分离度好。阴性对照样品无干扰。
参考文献
[ 1 ] 陈发奎. 常用中草药有效成分含量测定[M ]. 北京: 人民卫生出
版社, 1997. 103.
[ 2 ] 国家药典委员会. 中国药典(一部) [S ]. 北京: 化学工业出版
社. 2000. 44, 383, 454.
[ 3 ] 史守艾. 天麻注射液的配制及质量控制[J ]. 中草药. 1983, 11
(9) , 387.
[ 4 ] 王慕邹, 陈颜亨, 相乐和彦, 等. 常用中草药高效液相色谱分析
[M ]. 北京: 科学出版社, 1999. 151.
(收稿日期2003206225)
Determ ina t ion of Ga strodin in Compound Tianma Capsule by HPLC
FAN G Xiao2 m ing
(A nhu i P rovincial In st itu te fo r D rug Con t ro l, Hefei230061, Ch ina)
Abstract : Object ive To determ ine gast rodin in Compound T ianm a Cap su le by HPLC. Methods
HPLC analysis w as car r ied ou t w ith Cl8co lum n and m ethano l21% acet ic acid glacial (3∶97) as the mob ile
phase . The detect ion w avelength w as 270 nm. Results The linear range w as 0. 498 5~ 2. 991 Lg ( r= 0. 999
97 , n= 6). The average recovery w as 96. 62% , R SD w as 1. 20%. Conclus ion The m ethod is simp le, reli2
ab le and sen sit ive . It can be u sed in quality con t ro l of Compound T ianm a Cap su le .
Key words: Compound T ianm a Cap su le; gast rodin; HPLC
薄膜衣大黄栀子片的质量标准研究
刘业飞1
, 陶良宝2
(1. 安徽省巢湖市药品检验所, 安徽 巢湖238000;
2. 上海海虹实业(集团) 巢湖中辰药业有限公司, 安徽 巢湖238000)
摘要: 目的 对薄膜衣大黄栀子片的质量标准研究。方法 采用薄层色谱法对处方中药材进行了定性鉴
别, 并采用分光光度法对方中总的蒽醌类化合物(C14H8O 4)的含量进行了测定。结果 薄层分离效果好, 回收
率R SD < 3% 。结论 该方法比较简单, 重现性好, 可作该制剂质量控制标准。
关键词: 薄膜衣大黄栀子片; 鉴别; 总蒽醌类化合物(C14H8O 4) ; 质量标准
中图分类号: R284. 1 文献标识码:A 文章编号: 100422199 (2004) 0420052203
薄膜衣大黄栀子片主要是由大黄、栀子、黄连等
多味中药的有效部位组成的复方制剂, 具有清热通
便, 散风止痛的功效。用于头晕目眩, 暴发火眼, 牙
痛, 口舌生疮, 咽喉肿痛, 耳痛耳鸣, 大便秘结, 小便
短赤。为了确保药品的质量, 我们对方中大黄、栀子、黄连进行了薄层色谱鉴别研究, 并采用分光光度法
对方中总的蒽醌类化合物(C14H8O 4)的含量进行了
测定[ 1 ]。该方法比较简单, 重现性好, 可作该制剂质
量控制标准。
1 仪器与试药
TU 21221 型紫外分光光度计 北京市通用仪器
设备公司; GB2204 电子分析天平 上海天平仪器厂;
M et t ler To ledo 电子分析天平上海天平仪器厂;
UV 28 紫外光灯 上海分析仪器厂; CMC2 N a 硅胶
H、 G 板(青岛海洋化工厂)
对照品: 1. 82二羟基蒽醌(1. 82 D ihydroxy an2
th raqu inone) 盐酸小檗碱 (Berber ine hydroch lo2
r idew e)、大黄素(Emodin)、大黄酚(Ch rysopano l)、— 25 — 现代中药研究与实践 2003 年第 17 卷第 4 期 Research and P ract ice of Ch ineseM edicines
? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.栀子苷(Gen ipo side)对照品(中国药品生物制品检
定所提供) ; 薄膜衣大黄栀子片(自制) ; 乙醚、氢氧化
钠、氨水、硫酸、氯仿等其它试剂均为分析纯。
2 薄膜衣大黄栀子片的鉴别[ 2 ]
2 . 1 黄连的鉴定 取本品内容物1. 5 g, 研细, 加甲
醇 10 m l, 置水上加热回流 15 m in, 滤过, 滤液补加
甲醇使成 10 m l, 作为供试品溶液; 取盐酸小檗碱对
照品, 加甲醇制成每1 m l含0. 5 m g 的溶液, 作为对
照品溶液。吸取上述二种溶液各5 Ll, 点于含0. 3%
CMC2 N a 硅胶G 薄层板上(5 cm×10 cm、 0. 3~ 0. 5
L m 厚) , 以苯2醋酸乙酯2异丙醇2浓氨水(6∶3∶1. 5
∶1. 5∶0. 5)为展开剂, 置氨蒸汽饱和的层析缸内,展开。取出, 晾干, 置紫外灯光(365 nm )下观察。供
试品色谱中, 在与对照品色谱相应的位置上, 显相同
颜色荧光斑点, 而阴性液则无。见图1。
2 . 2 大黄的鉴定[ 3 ]
取本品内容物0. 3 g, 研细, 加
甲醇20 m l, 浸渍1 h, 滤过, 取滤液 5 m l, 蒸干, 加水
10 m l 使溶解, 再加盐酸 1 m l, 置水浴上加热 30
m in, 立即冷却, 用乙醚提取 2 次, 每次 20 m l, 合并
乙醚液, 蒸干, 残渣加氯仿1 m l使溶解, 作为供试品
溶液取大黄对照药材 0. 1 g, 同法制成对照药材溶
液, 再取大黄酸对照品, 加甲醇制成每 1 m l含 1 m g
的溶液, 作为对照品溶液 ......
峰形较对称, 分离度好。阴性对照样品无干扰。
参考文献
[ 1 ] 陈发奎. 常用中草药有效成分含量测定[M ]. 北京: 人民卫生出
版社, 1997. 103.
[ 2 ] 国家药典委员会. 中国药典(一部) [S ]. 北京: 化学工业出版
社. 2000. 44, 383, 454.
[ 3 ] 史守艾. 天麻注射液的配制及质量控制[J ]. 中草药. 1983, 11
(9) , 387.
[ 4 ] 王慕邹, 陈颜亨, 相乐和彦, 等. 常用中草药高效液相色谱分析
[M ]. 北京: 科学出版社, 1999. 151.
(收稿日期2003206225)
Determ ina t ion of Ga strodin in Compound Tianma Capsule by HPLC
FAN G Xiao2 m ing
(A nhu i P rovincial In st itu te fo r D rug Con t ro l, Hefei230061, Ch ina)
Abstract : Object ive To determ ine gast rodin in Compound T ianm a Cap su le by HPLC. Methods
HPLC analysis w as car r ied ou t w ith Cl8co lum n and m ethano l21% acet ic acid glacial (3∶97) as the mob ile
phase . The detect ion w avelength w as 270 nm. Results The linear range w as 0. 498 5~ 2. 991 Lg ( r= 0. 999
97 , n= 6). The average recovery w as 96. 62% , R SD w as 1. 20%. Conclus ion The m ethod is simp le, reli2
ab le and sen sit ive . It can be u sed in quality con t ro l of Compound T ianm a Cap su le .
Key words: Compound T ianm a Cap su le; gast rodin; HPLC
薄膜衣大黄栀子片的质量标准研究
刘业飞1
, 陶良宝2
(1. 安徽省巢湖市药品检验所, 安徽 巢湖238000;
2. 上海海虹实业(集团) 巢湖中辰药业有限公司, 安徽 巢湖238000)
摘要: 目的 对薄膜衣大黄栀子片的质量标准研究。方法 采用薄层色谱法对处方中药材进行了定性鉴
别, 并采用分光光度法对方中总的蒽醌类化合物(C14H8O 4)的含量进行了测定。结果 薄层分离效果好, 回收
率R SD < 3% 。结论 该方法比较简单, 重现性好, 可作该制剂质量控制标准。
关键词: 薄膜衣大黄栀子片; 鉴别; 总蒽醌类化合物(C14H8O 4) ; 质量标准
中图分类号: R284. 1 文献标识码:A 文章编号: 100422199 (2004) 0420052203
薄膜衣大黄栀子片主要是由大黄、栀子、黄连等
多味中药的有效部位组成的复方制剂, 具有清热通
便, 散风止痛的功效。用于头晕目眩, 暴发火眼, 牙
痛, 口舌生疮, 咽喉肿痛, 耳痛耳鸣, 大便秘结, 小便
短赤。为了确保药品的质量, 我们对方中大黄、栀子、黄连进行了薄层色谱鉴别研究, 并采用分光光度法
对方中总的蒽醌类化合物(C14H8O 4)的含量进行了
测定[ 1 ]。该方法比较简单, 重现性好, 可作该制剂质
量控制标准。
1 仪器与试药
TU 21221 型紫外分光光度计 北京市通用仪器
设备公司; GB2204 电子分析天平 上海天平仪器厂;
M et t ler To ledo 电子分析天平上海天平仪器厂;
UV 28 紫外光灯 上海分析仪器厂; CMC2 N a 硅胶
H、 G 板(青岛海洋化工厂)
对照品: 1. 82二羟基蒽醌(1. 82 D ihydroxy an2
th raqu inone) 盐酸小檗碱 (Berber ine hydroch lo2
r idew e)、大黄素(Emodin)、大黄酚(Ch rysopano l)、— 25 — 现代中药研究与实践 2003 年第 17 卷第 4 期 Research and P ract ice of Ch ineseM edicines
? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.栀子苷(Gen ipo side)对照品(中国药品生物制品检
定所提供) ; 薄膜衣大黄栀子片(自制) ; 乙醚、氢氧化
钠、氨水、硫酸、氯仿等其它试剂均为分析纯。
2 薄膜衣大黄栀子片的鉴别[ 2 ]
2 . 1 黄连的鉴定 取本品内容物1. 5 g, 研细, 加甲
醇 10 m l, 置水上加热回流 15 m in, 滤过, 滤液补加
甲醇使成 10 m l, 作为供试品溶液; 取盐酸小檗碱对
照品, 加甲醇制成每1 m l含0. 5 m g 的溶液, 作为对
照品溶液。吸取上述二种溶液各5 Ll, 点于含0. 3%
CMC2 N a 硅胶G 薄层板上(5 cm×10 cm、 0. 3~ 0. 5
L m 厚) , 以苯2醋酸乙酯2异丙醇2浓氨水(6∶3∶1. 5
∶1. 5∶0. 5)为展开剂, 置氨蒸汽饱和的层析缸内,展开。取出, 晾干, 置紫外灯光(365 nm )下观察。供
试品色谱中, 在与对照品色谱相应的位置上, 显相同
颜色荧光斑点, 而阴性液则无。见图1。
2 . 2 大黄的鉴定[ 3 ]
取本品内容物0. 3 g, 研细, 加
甲醇20 m l, 浸渍1 h, 滤过, 取滤液 5 m l, 蒸干, 加水
10 m l 使溶解, 再加盐酸 1 m l, 置水浴上加热 30
m in, 立即冷却, 用乙醚提取 2 次, 每次 20 m l, 合并
乙醚液, 蒸干, 残渣加氯仿1 m l使溶解, 作为供试品
溶液取大黄对照药材 0. 1 g, 同法制成对照药材溶
液, 再取大黄酸对照品, 加甲醇制成每 1 m l含 1 m g
的溶液, 作为对照品溶液 ......
您现在查看是摘要介绍页,详见PDF附件(235KB,3页)。