免疫功能等作用。血竭中含红色树脂约 57 ,从其中分离

    出血竭素、 血竭红素 ,去甲基血竭素及血竭黄烷等化学成

    分[ 22 3 ]。中国药典 2000年版一部该品项下要求含血竭素

    (C17H14O3 )不得少于1 . 0 。但关于血竭的稳定性问题目前

    尚未见系统报道 ,因此血竭的稳定性研究对血竭及其制剂的

    研究具有重要的实用价值。

    1 实验部分

    1 . 1 仪器与试药

    1 . 1 . 1 仪器 日本岛津 LC2 6A高效液相色谱仪 , C2 R3A记

    录仪; SPD2 6AV检测器 , SI L2 6A自动进样器。ZK2 82A恒温干

    燥箱。

    1 . 1 . 2 试剂及药品 血竭素高氯酸盐对照品 (中国药品生

    物制品检定所 )。血竭 (沈阳天益堂药店 )。甲醇为色谱纯 ,磷酸等试剂均为分析纯。

    1 . 2 实验方法

    1 . 2 . 1 色谱条件 色谱柱: Shi m2 Pack CLC2 ODS ( 6 . 0 mm

    × 150 mm) ;柱温:室温;流动相:甲醇 2 乙腈 2 0 . 025 moL·L - 1

    磷酸 (40∶ 20∶ 40) ;流速: 1 mL·min

    - 1;检测波长:λ= 440 nm;

    测定时间: 20 min;纸速0 . 3 cm min。

    1 . 2 . 2 血竭素高氯酸盐标准曲线的制备

    精密称取血竭素高氯酸盐对照品10 . 05 mg,置 50 mL量

    瓶中 ,用甲醇溶解并稀释至刻度 ,摇匀。精密吸取 5 mL,置

    25 mL量瓶中 ,加甲醇稀释至刻度 ,摇匀 ,制成每 1 mL含

    0 . 0402 mg的对照品溶液 (血竭素重量 =血竭素高氯酸盐重

    量 1 . 377)。

    精密吸取 2 . 0, 4 . 0, 6 . 0, 8 . 0, 10 . 0μL,注入高效液相色

    谱仪中 ,按前述色谱条件进行测定 ,记录色谱峰面积 ,以峰面

    积对药物浓度进行回归 ,回归方程为 y = 565004 . 9x - 23424,r = 0 . 9993由此说明 ,血竭素高氯酸盐在 0 . 080～0 . 40μL范

    围内线性关系良好。

    1 . 3 稳定性实验

    1 . 3 . 1 实验方法 分别取血竭细粉约 5 g,平铺于扁形称量

    瓶中 ,分别加热 60 ° C、 70 ° C、 80 ° C、 90 ° C ( ± 1 ° C) ,加热时

    间为 15 h,将血竭研成细粉 ,分别精密称取约 0 . 05 g,置 10

    mL棕色容量瓶中 ,加甲醇适量 ,超声 10 min。加甲醇至刻

    度 ,摇匀 ,即得。分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各

    10μL,注入高效液相色谱仪测定即得。

    1 . 3 . 2 实验数据 见表。

    表 实验数据

    室温 (° C) 受热时间 ( h) 血竭素含量 ( )

    0 1. 795

    90 15 0. 957

    80 15 1. 077

    70 15 1. 793

    60 15 1. 743

    2 结果

    实验结果表明 ,中药血竭存在对热不稳定性。同时表

    明 ,不同的温度对其稳定性影响程度不同。温度在 70 ° C以

    下时对血竭素含量几乎无影响 ,稳定性较好。而在 70 ° C以

    上时则随温度升高血竭素含量下降明显加快。

    3 讨论

    目前市售血竭质量参差不齐 ,应严把质量关。

    通过对血竭稳定性研究结果提示 ,血竭及其制剂在制

    备、 储存等过程中温度应控制在 70 ° C以下 ,以保证药品的稳

    定性。

    血竭的对热不稳定性是笔者在实际工作中遇到的问题 ,在制剂时加热 10～15 h后发现血竭素明显下降 ,因此才选

    择 60、 70、 80、 90 ° C对不同温度进行考察 ,以了解掌握血竭对

    温度的变化规律。通过该实验基本达到了实验目的。

    参考文献:

    [ 1 ] 中华人民共和国药典 (一部 ) [ S ]. 北京:化学工业出版社,2000: 110.

    [ 2 ] 任仁安主编. 中药鉴定学 [M ]. 上海:上海科学技术出版社,1986: 536.

    [ 3 ] 宋立人主编. 现代中药学大辞典 [M ]上册. 北京:人民卫生出

    版社, 2001: 86.

    当归的两种提取工艺研究

    贺 殿1

    , 张国福2

    , 邵长江3

    , 杨平荣4

    , 马 毅1

    程世红1

    (1 . 兰州大学药学院药物化学教研室; 2 . 兰州师范高等专科学校化学系; 3 . 兰州市第一人民医院; 4 .兰州

    市药品监督局 ,甘肃 兰州 730070)

    收稿日期: 20042 042 12

    基金项目:甘肃省中药新药临床研究重点实验室开放基金项目。

    作者简介:贺 殿 (1970～) ,讲师,硕士,研究方向,主要从中新药设计医药生产经营管理;联系方式: E2 mail :mcddhd@yahoo . com. cn。

    关键词:当归; 提取工艺; 挥发油; 出膏率; 化学成分

    995

    2005年 5月

    第 27卷 第 5期

    中 成 药

    Chinese Traditi onal PatentMedicine

    May 2005

    Vol . 27 No . 5

    ? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.中图分类号: R284 . 2 文献标识码: B 文章编号: 10012 1528 (2005) 052 05992 02

    当归为伞形科植物当归 Angelia S inessis (oliv . ) Diels的

    干燥根 ,其化学成分主要涉及苯酞类 ,香豆素类 ,黄酮类以及

    有机酸等[ 1 ]。现代医学研究表明:当归的挥发油成分具有抑

    制血小板花生四烯酸代谢[ 2, 3 ]

    、 干扰细胞内钙离子的代

    谢[ 2 ]

    、 缓解心脑缺血[ 4, 5, 6 ]

    等广泛药理作用;不同的提取方法

    所得挥发油对子宫的兴奋和抑制作用不同[ 2 ] ......