川芎高效液相指纹图谱的建立.PDF
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2006年2月23日
| 第1页 |
参见附件(153KB，3页)。
·716 · China Pharmacy 2005 Vol . 16 No . 9 中国药房 2005 年第 16 卷第 9期
湖北省科技攻关项目(2003AA302B02、 2004AA302B09)
主任药师,博士。研究方向:药物制剂研发、药物生物等效性研
究。电话:027 - 988047471。E - mail :songjc1234 @tom1com
中药川芎为伞形科植物川芎 (Ligusticum chuanxiong
Hort1)的干燥根茎,味辛、微苦,性温,具有活血祛淤、行气开郁、祛风止痛之功效。临床上主要用于治疗心血管、妇科等疾病[1 ]。
为控制川芎药材的质量, 笔者按照国家药典委员会关于《中药
注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行) 的通知》要求 [2 ]
,并参
考相关文献,采用高效液相色谱法对川芎药材进行了指纹图谱
研究。
1 仪器与试药
111 仪器
1100高效液相色谱系统,包括四元泵、光电二极管阵列检
测器(DAD) 、 G137PA 自动脱气机、标准自动进样器、色谱工作
站(美国Agilen 公司) ; 5200H 型超声波清洗器(上海科导超声
仪器有限公司) 。
112 试药
阿魏酸对照品 (中国药品生物制品检定所, 批号: 0790 -
200312) ; 川芎药材 (产于四川灌县,购于湖北省中药材有限公
司 ,并经武汉大学药学院张洪教授鉴定,符合《中国药典》 2000
年版要求) ; 甲醇为色谱纯,水为重蒸馏水,冰醋酸及其余试剂
均为分析纯。
2 方法与结果
211 供试品溶液的制备
21111 超声提取法: 准确称取川芎药材粉末 210g , 置于具塞
锥形瓶中, 加 95 % (V V) 乙醇 50ml , 放置过夜, 超声提取
20min , 过滤, 挥干溶剂后加 20ml 水溶解, 再分别以 20、20、10ml 乙酸乙酯萃取 3次 , 合并萃取液, 挥干, 残渣加甲醇溶解
并定容至 10ml 容量瓶中,经 0145 μm 微孔滤膜过滤,即得[3 ]。
21112 甲醇回流提取法:取川芎药材粉碎,过 60 目筛。再准
确称取川芎药材粉末 210g ,置于圆底烧瓶中,加甲醇 30ml ,并
于 70 ℃水浴中加热回流提取, 沸腾后保持 1h 再停止加热。过
滤至蒸发皿中,残渣按同法再反复提取 1 次 ,过滤,合并 2次滤
液 ,滤液浓缩后以甲醇定容至10ml 容量瓶中,经 0145 μm 微孔
滤膜过滤,即得[4 ]。
212 对照品溶液的制备
准确称取干燥至恒重的阿魏酸对照品适量,加甲醇配制成
012g L 的对照品溶液,色谱详见图 1。
·中药视窗 ·
川芎高效液相指纹图谱的建立
宋金春 1
,胡传芹 2
,刘 红 2
,王玉广 2
,李玉琴 2
(11武汉大学人民医院药学部,武汉市 430060 ;21武汉大学药
学院 ,武汉市 430072)
中图分类号 R282 ;R92712 文献标识码 A 文章编号 1001- 0408 (2005) 09- 0716- 03
摘 要 目的:建立川芎药材的高效液相指纹图谱,以控制其质量。方法:色谱柱为 Zorbax SB - C18 ,柱温为 25 ℃,流速为 110ml
min ,检测波长为 323nm ,以甲醇和 011 %冰醋酸水溶液进行梯度洗脱,考察不同提取方式对川芎药材指纹图谱的影响;进行等度洗
脱 ,考察川芎药材在不同波长下的指纹图谱。结果:采用超声提取法进行梯度洗脱效果较好。结论:本方法可用于建立川芎药材的指
纹图谱,且简便、可靠、重现性好。
关键词 川芎;高效液相色谱法;指纹图谱;质量控制
Establ ishment of High Perf ormance Liquid Phase Fingerprint of Chuanxiong
SON G J inchun (Dept 1of Pharmacy ,People’ s Hospital of Wuhan Universit y ,Wuhan 430060 ,China)
HU Chuanqin , L IU Hong , WAN G Yuguang , L I Yuqin (College of Pharmacy , People’ s Hospital of Wuhan
Universit y ,Wuhan 430072 ,China)
ABSTRACT OBJ ECTIVE : To establish high performance liquid p hase fingerprint for chuanxiong so as to cont rol it s quali2
ty1METHOD : The chromatograp hic column was Zorbax SB - C18 wit h column temperat ure at 25 ℃and flow rate at 110ml min ;
t he detection wavelengt h was 323nm ; t he gradient elution was conducted wit h met hanol and 011 % glacial acetic acid water
solution1To st udy t he effect s of chuanxiong by different ext raction met hods on fingerprint s ;t he isocratic elution was conducted
to investigate t he fingerprint s of chuanxiong under different detecting wavelengt h1RESUL TS : The ult rasonic met hod had a
good effect in t he gradient elution1CONCLUSION : The met hod is simple , reliable and reproducible , which can be used to es2
tablish fingerprint for chuanxiong1
KEY WORDS Chuanxiong ;HPLC ; Fingerprint ;Qualit y cont rol
? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.中国药房 2005年第 16 卷第 9 期 China Pharmacy 2005 Vol . 16 No . 9 ·717 ·
213 色谱条件及分析方法
21311 梯度洗脱 : 色谱柱为 Zorbax SB - C18 (250mm ×
416mm , 5 μm) ,流动相为甲醇和 1 %冰醋酸水溶液进行梯度洗
脱 (其中, 甲醇与 1 %冰醋酸水溶液体积比于 0min～40min 时
从 10 ∶90变化至 35 ∶65 , 40min～60min 时从 35 ∶65 变化至
70 ∶30 , 60min～80min 时从 70 ∶30 变化至 100 ∶0) , 柱温为
25 ℃,流速为 110ml min ,检测波长为 323nm ,理论塔板数以阿
魏酸计不低于 5 000 ,进样量为 10 μl ......
湖北省科技攻关项目(2003AA302B02、 2004AA302B09)
主任药师,博士。研究方向:药物制剂研发、药物生物等效性研
究。电话:027 - 988047471。E - mail :songjc1234 @tom1com
中药川芎为伞形科植物川芎 (Ligusticum chuanxiong
Hort1)的干燥根茎,味辛、微苦,性温,具有活血祛淤、行气开郁、祛风止痛之功效。临床上主要用于治疗心血管、妇科等疾病[1 ]。
为控制川芎药材的质量, 笔者按照国家药典委员会关于《中药
注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行) 的通知》要求 [2 ]
,并参
考相关文献,采用高效液相色谱法对川芎药材进行了指纹图谱
研究。
1 仪器与试药
111 仪器
1100高效液相色谱系统,包括四元泵、光电二极管阵列检
测器(DAD) 、 G137PA 自动脱气机、标准自动进样器、色谱工作
站(美国Agilen 公司) ; 5200H 型超声波清洗器(上海科导超声
仪器有限公司) 。
112 试药
阿魏酸对照品 (中国药品生物制品检定所, 批号: 0790 -
200312) ; 川芎药材 (产于四川灌县,购于湖北省中药材有限公
司 ,并经武汉大学药学院张洪教授鉴定,符合《中国药典》 2000
年版要求) ; 甲醇为色谱纯,水为重蒸馏水,冰醋酸及其余试剂
均为分析纯。
2 方法与结果
211 供试品溶液的制备
21111 超声提取法: 准确称取川芎药材粉末 210g , 置于具塞
锥形瓶中, 加 95 % (V V) 乙醇 50ml , 放置过夜, 超声提取
20min , 过滤, 挥干溶剂后加 20ml 水溶解, 再分别以 20、20、10ml 乙酸乙酯萃取 3次 , 合并萃取液, 挥干, 残渣加甲醇溶解
并定容至 10ml 容量瓶中,经 0145 μm 微孔滤膜过滤,即得[3 ]。
21112 甲醇回流提取法:取川芎药材粉碎,过 60 目筛。再准
确称取川芎药材粉末 210g ,置于圆底烧瓶中,加甲醇 30ml ,并
于 70 ℃水浴中加热回流提取, 沸腾后保持 1h 再停止加热。过
滤至蒸发皿中,残渣按同法再反复提取 1 次 ,过滤,合并 2次滤
液 ,滤液浓缩后以甲醇定容至10ml 容量瓶中,经 0145 μm 微孔
滤膜过滤,即得[4 ]。
212 对照品溶液的制备
准确称取干燥至恒重的阿魏酸对照品适量,加甲醇配制成
012g L 的对照品溶液,色谱详见图 1。
·中药视窗 ·
川芎高效液相指纹图谱的建立
宋金春 1
,胡传芹 2
,刘 红 2
,王玉广 2
,李玉琴 2
(11武汉大学人民医院药学部,武汉市 430060 ;21武汉大学药
学院 ,武汉市 430072)
中图分类号 R282 ;R92712 文献标识码 A 文章编号 1001- 0408 (2005) 09- 0716- 03
摘 要 目的:建立川芎药材的高效液相指纹图谱,以控制其质量。方法:色谱柱为 Zorbax SB - C18 ,柱温为 25 ℃,流速为 110ml
min ,检测波长为 323nm ,以甲醇和 011 %冰醋酸水溶液进行梯度洗脱,考察不同提取方式对川芎药材指纹图谱的影响;进行等度洗
脱 ,考察川芎药材在不同波长下的指纹图谱。结果:采用超声提取法进行梯度洗脱效果较好。结论:本方法可用于建立川芎药材的指
纹图谱,且简便、可靠、重现性好。
关键词 川芎;高效液相色谱法;指纹图谱;质量控制
Establ ishment of High Perf ormance Liquid Phase Fingerprint of Chuanxiong
SON G J inchun (Dept 1of Pharmacy ,People’ s Hospital of Wuhan Universit y ,Wuhan 430060 ,China)
HU Chuanqin , L IU Hong , WAN G Yuguang , L I Yuqin (College of Pharmacy , People’ s Hospital of Wuhan
Universit y ,Wuhan 430072 ,China)
ABSTRACT OBJ ECTIVE : To establish high performance liquid p hase fingerprint for chuanxiong so as to cont rol it s quali2
ty1METHOD : The chromatograp hic column was Zorbax SB - C18 wit h column temperat ure at 25 ℃and flow rate at 110ml min ;
t he detection wavelengt h was 323nm ; t he gradient elution was conducted wit h met hanol and 011 % glacial acetic acid water
solution1To st udy t he effect s of chuanxiong by different ext raction met hods on fingerprint s ;t he isocratic elution was conducted
to investigate t he fingerprint s of chuanxiong under different detecting wavelengt h1RESUL TS : The ult rasonic met hod had a
good effect in t he gradient elution1CONCLUSION : The met hod is simple , reliable and reproducible , which can be used to es2
tablish fingerprint for chuanxiong1
KEY WORDS Chuanxiong ;HPLC ; Fingerprint ;Qualit y cont rol
? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.中国药房 2005年第 16 卷第 9 期 China Pharmacy 2005 Vol . 16 No . 9 ·717 ·
213 色谱条件及分析方法
21311 梯度洗脱 : 色谱柱为 Zorbax SB - C18 (250mm ×
416mm , 5 μm) ,流动相为甲醇和 1 %冰醋酸水溶液进行梯度洗
脱 (其中, 甲醇与 1 %冰醋酸水溶液体积比于 0min～40min 时
从 10 ∶90变化至 35 ∶65 , 40min～60min 时从 35 ∶65 变化至
70 ∶30 , 60min～80min 时从 70 ∶30 变化至 100 ∶0) , 柱温为
25 ℃,流速为 110ml min ,检测波长为 323nm ,理论塔板数以阿
魏酸计不低于 5 000 ,进样量为 10 μl ......
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