短瓣金莲花化学成分的研究.PDF
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2006年2月23日
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参见附件(218KB，2页)。
短瓣金莲花化学成分的研究
中国药科大学(南京 210038) 黄文哲X
王 磊 段金廒
短瓣金莲花T rol l ius led ebou ri Reichb1 是毛茛
科金莲花属多年生草本植物, 主要分布在黑龙江省
及内蒙古东北部, 在苏联西伯利亚东部及远东地区
也有分布。金莲花属植物在我国分布有16 种[ 1 ]
, 其
中金莲花 T 1 ch inensis Bge1 和亚州金莲花 T 1 asi2
a t icus L 1 被《中药大辞典》收录, 可供药用。对风湿、慢性扁桃体炎、急性中耳炎等症有效。国内学者曾对
金莲花的抑菌有效成分做过初步研究, 但对短瓣金
莲花的化学成分研究未见报道。我们首次对其化学
成分进行研究, 从中分离得到5 个单体, 即B 2谷甾醇
(é ) , 荭草苷(ê ) , 牡荆苷(? ) , 槲皮素2新橙皮糖苷
(ì ) , 藜芦酸(í ) , 并对晶ê、晶? 进行了抗呼吸道
核胞病毒试验, 但未见明显作用。
1 实验材料、仪器
111 实验材料: 采自河北省承德市郊, 经中国药科
大学中药资源学教研室周荣汉教授鉴定为短瓣金连
花T roleius led ebou ri Reichb . 。
112 仪器与试剂: 熔点用X4 显微熔点仪测定(北京
光电设备厂) , 温度计未经校正; 紫外光谱用 Sh i2
m adzu UV 2100 型仪器测定; 红外光谱用 Sh im adzu
IR 2 400 型仪器, KB r 压片法测得。核磁共振用JEOL
GX2 400, 300 型仪器测定, TM S 为内标。质谱用JE2
OL DX2300,V GZAB2 HS 型仪器测定。层析用硅胶
H (青岛海洋化工厂) , Sephadex LH220。
2 提取和分离
取干燥金莲花1 kg, 用80%乙醇回流提取 4 次
(1 小时? 次) , 乙醇提取液减压浓缩得流浸膏 110 g,将此浸膏悬浮于热水中, 用石油醚萃取(1∶1) 4 次,萃取液回收石油醚得浸膏A 20 g, 水液继用正丁醇
萃取, 回收正丁醇得浸膏B 70 g, 浸膏A 经硅胶柱
层析, 以石油醚2乙酸乙酯(不同比例)洗脱得化合物
é (20 m g) , 浸膏B 经多次硅胶柱层析, 以氯仿2甲
醇(不同比例)作洗脱剂, 并经 Sephadex LH20 柱层
析, 得化合物ê (15 m g) , ? (10 m g) , ì (8 m g) , í
(5 m g)。
3 结构鉴定
化合物é : 白色针状结晶,mp 132 ℃～ 134 ℃
(M eOH) , L iberm ann2 Bu rchard 反应阳性。经与文
献对照[ 2 ]
, 其mp、IR 均与 B 2谷甾醇一致, 故确定化
合物é 为B 2谷甾醇。
化合物ê : 淡黄色粉末,mp 256 ℃～ 258 ℃(E2
tOH ) , 紫外光下显褐色荧光。MW: 448。UV K M eOH
max
nm: 255, 269, 293 (肩) , 345; IR M KB r
max cm - 1
: 3 499,3 360 (2 OH ) , 2 905, 1 648 (2 C = O ) , 1 603 (苯环)。
M S m? z: 448 (M +) , 430 (M +
- H2O ) , 299 (苷元+
CH+
2 )。1
HNMR D : 4192 (1H, d, J= 10 Hz, H2 C21″ ) ;
6151 (1H, s, H26) ; 6188 (1H, s, H23) ; 711 (1H, d,J= 8 Hz, H25) ; 715～ 7194 (2H,m , H22′ , 6′ )。以上数
据与文献[ 3 ]
基本一致, 确定化合物ê 为荭草苷(3′ 4′
5, 72四羟基黄酮282 C2B 2吡喃葡萄糖苷)即o r ien t in。
化合物? : 淡黄色粉末。 mp 239 ℃～ 240 ℃(E2
tOH )。紫外光下显褐色荧光,MW: 432。UV K M eOH
max
nm: 269, 301 (肩) , 330; IR M KBr
max cm - 1
: 3 360, 3 220 (2
OH ) , 2 905, 2 835, 1 645 (2 C = O ) , 1 605 (苯环) ,1 560, 1 500 (苯环) ;M S m? z: 432 (M +) , 414 (M +
-
H2O ) , 283 (苷元+ CH+
2 ) ,1
HNMR D : 4194 (1H, d,J= 10 Hz,H21″ ) ; 6154 (1H, s, H26) ; 7104 (1H, s, H2
3) ; 7115 (2H, d, J = 8 Hz, H23′ , 5′ ) ; 8126 (2H, d, J =
8 Hz,H2 C2′ , 6′ ) ......
中国药科大学(南京 210038) 黄文哲X
王 磊 段金廒
短瓣金莲花T rol l ius led ebou ri Reichb1 是毛茛
科金莲花属多年生草本植物, 主要分布在黑龙江省
及内蒙古东北部, 在苏联西伯利亚东部及远东地区
也有分布。金莲花属植物在我国分布有16 种[ 1 ]
, 其
中金莲花 T 1 ch inensis Bge1 和亚州金莲花 T 1 asi2
a t icus L 1 被《中药大辞典》收录, 可供药用。对风湿、慢性扁桃体炎、急性中耳炎等症有效。国内学者曾对
金莲花的抑菌有效成分做过初步研究, 但对短瓣金
莲花的化学成分研究未见报道。我们首次对其化学
成分进行研究, 从中分离得到5 个单体, 即B 2谷甾醇
(é ) , 荭草苷(ê ) , 牡荆苷(? ) , 槲皮素2新橙皮糖苷
(ì ) , 藜芦酸(í ) , 并对晶ê、晶? 进行了抗呼吸道
核胞病毒试验, 但未见明显作用。
1 实验材料、仪器
111 实验材料: 采自河北省承德市郊, 经中国药科
大学中药资源学教研室周荣汉教授鉴定为短瓣金连
花T roleius led ebou ri Reichb . 。
112 仪器与试剂: 熔点用X4 显微熔点仪测定(北京
光电设备厂) , 温度计未经校正; 紫外光谱用 Sh i2
m adzu UV 2100 型仪器测定; 红外光谱用 Sh im adzu
IR 2 400 型仪器, KB r 压片法测得。核磁共振用JEOL
GX2 400, 300 型仪器测定, TM S 为内标。质谱用JE2
OL DX2300,V GZAB2 HS 型仪器测定。层析用硅胶
H (青岛海洋化工厂) , Sephadex LH220。
2 提取和分离
取干燥金莲花1 kg, 用80%乙醇回流提取 4 次
(1 小时? 次) , 乙醇提取液减压浓缩得流浸膏 110 g,将此浸膏悬浮于热水中, 用石油醚萃取(1∶1) 4 次,萃取液回收石油醚得浸膏A 20 g, 水液继用正丁醇
萃取, 回收正丁醇得浸膏B 70 g, 浸膏A 经硅胶柱
层析, 以石油醚2乙酸乙酯(不同比例)洗脱得化合物
é (20 m g) , 浸膏B 经多次硅胶柱层析, 以氯仿2甲
醇(不同比例)作洗脱剂, 并经 Sephadex LH20 柱层
析, 得化合物ê (15 m g) , ? (10 m g) , ì (8 m g) , í
(5 m g)。
3 结构鉴定
化合物é : 白色针状结晶,mp 132 ℃～ 134 ℃
(M eOH) , L iberm ann2 Bu rchard 反应阳性。经与文
献对照[ 2 ]
, 其mp、IR 均与 B 2谷甾醇一致, 故确定化
合物é 为B 2谷甾醇。
化合物ê : 淡黄色粉末,mp 256 ℃～ 258 ℃(E2
tOH ) , 紫外光下显褐色荧光。MW: 448。UV K M eOH
max
nm: 255, 269, 293 (肩) , 345; IR M KB r
max cm - 1
: 3 499,3 360 (2 OH ) , 2 905, 1 648 (2 C = O ) , 1 603 (苯环)。
M S m? z: 448 (M +) , 430 (M +
- H2O ) , 299 (苷元+
CH+
2 )。1
HNMR D : 4192 (1H, d, J= 10 Hz, H2 C21″ ) ;
6151 (1H, s, H26) ; 6188 (1H, s, H23) ; 711 (1H, d,J= 8 Hz, H25) ; 715～ 7194 (2H,m , H22′ , 6′ )。以上数
据与文献[ 3 ]
基本一致, 确定化合物ê 为荭草苷(3′ 4′
5, 72四羟基黄酮282 C2B 2吡喃葡萄糖苷)即o r ien t in。
化合物? : 淡黄色粉末。 mp 239 ℃～ 240 ℃(E2
tOH )。紫外光下显褐色荧光,MW: 432。UV K M eOH
max
nm: 269, 301 (肩) , 330; IR M KBr
max cm - 1
: 3 360, 3 220 (2
OH ) , 2 905, 2 835, 1 645 (2 C = O ) , 1 605 (苯环) ,1 560, 1 500 (苯环) ;M S m? z: 432 (M +) , 414 (M +
-
H2O ) , 283 (苷元+ CH+
2 ) ,1
HNMR D : 4194 (1H, d,J= 10 Hz,H21″ ) ; 6154 (1H, s, H26) ; 7104 (1H, s, H2
3) ; 7115 (2H, d, J = 8 Hz, H23′ , 5′ ) ; 8126 (2H, d, J =
8 Hz,H2 C2′ , 6′ ) ......
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