复方马钱子片质量标准的研究.PDF
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2006年2月23日
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参见附件(167KB，3页)。
·制剂·
复方马钱子片质量标准的研究
张思巨 刘 丽 刘凤山(中国中医研究院中药研究所 北京 100700)
摘要 按新药审评标准对复方马钱子片进行了质量标准的研究, 建立了 4 味主药的鉴别方法, 并用正相
高效液相色谱法对主要活性成分士的宁进行了含量测定。结果显示: 本方法准确、可靠, 分离度和重现性好,能作为本片剂的质控标准。
关键词 复方马钱子片 马钱子粉 川牛膝 当归 士的宁
Study on the Qua l ity Standard of CompoundMaqianz i Tablet
Z hang S iju,L iu L i,L iu Feng shan
( Inst itu te of Ch ineseM a teria M ad ica, Ch ina A cad emy of TCM ,B eij ing , 100700)
Abstract : The quality standard w as studied acco rding to requ irem en t by Evaluat ion of
new drugs of ch inese governm en t . A qualitat ive iden t ifying m ethod by TLC w as estab lished
fo r fou r k inds of m ain herb s and st rychn ine w as quan t itat ively determ ined by HPLC. Resu lt
show s: the m ethod is accu rate, reliab le and w ith h igh separat ing degree and repeatab ility .
Key words: compound m aqianzi tab let, sem en st rychn i pu lveratum , radix cyathu lae, radix
angelicae sinen sis, st rychn ine
复方马钱子片由马钱子粉、川牛膝、当
归、防风等8 味中药经优选工艺后精制而成。
具有祛风、通络、活血散结的功能, 主治肌肉
关节疼痛、肿胀、屈伸不利, 适用于类风湿性
关节炎病等。君药马钱子中的士的宁和马钱
子碱为其主要活性成分, 但超剂量服用又会
引起毒副作用, 为保证临床用药安全有效, 严
格控制片剂质量, 除建立 4 味主药的鉴别方
法外, 制定士的宁碱的含量测定方法并规定
含量限度范围是十分必要的。士的宁含测方
法文献报道有气相色谱法[ 1 ]
, 反相[ 2 ]
和正
相[ 3 ]
高效液相色谱法, 薄层扫描法[ 4 ]
等, 药典
中马钱子采用计算分光光度法测定士的宁含
量。我们比较了分光光度法、薄层扫描法及
HPLC 法, 最终确认本文中拟定的方法最适
宜于本片剂中士的宁的含测, 测试快速、准
确, 阴性对照液无干扰, 重现性好。
1 仪器, 药品与试剂
岛津UV 23000 紫外分光光度计; 岛津
LC23A 高效液相色谱仪, SPD22A 紫外检测
器, C2 E IB 数据处理机; 定容毛细管(D rum2
mond Scien t if ic Company U SA ) ; 硅胶G (青
岛海洋化工厂, 薄层色谱用) ; 士的宁、马钱子
碱, 阿魏酸(中国药品生物制品检定所) ; 复方
马钱子片(中国中医研究院实验药厂) ; 对照
药材均购于同仁堂药店。
正己烷(上海化学试剂研究所)色谱纯,二氯甲烷(江苏无锡洪声化工厂)分析纯(重
蒸) , 甲醇(北京化工厂)优级纯, 氨水(北京益
利精细化学品有限公司)分析纯, 其余试剂均
为分析纯。
2 薄层定性鉴别
211 马钱子的鉴别 取本品, 刮去糖衣, 研
细(下称药粉) , 取药粉 1g, 加氯仿2乙醇(10
∶1)混合液 5m l与浓氨试液 015m l, 密塞, 超
声处理 20m in, 放置 1h, 滤过, 滤液作为供试
品溶液。另取士的宁和马钱子碱对照品, 加氯
仿制成每1m l各含 2m g 的混合溶液, 作为对
· 1 · 1999 年 6 月 第 5 卷第 3 期 中国实验方剂学杂志
? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.照品溶液 ......
复方马钱子片质量标准的研究
张思巨 刘 丽 刘凤山(中国中医研究院中药研究所 北京 100700)
摘要 按新药审评标准对复方马钱子片进行了质量标准的研究, 建立了 4 味主药的鉴别方法, 并用正相
高效液相色谱法对主要活性成分士的宁进行了含量测定。结果显示: 本方法准确、可靠, 分离度和重现性好,能作为本片剂的质控标准。
关键词 复方马钱子片 马钱子粉 川牛膝 当归 士的宁
Study on the Qua l ity Standard of CompoundMaqianz i Tablet
Z hang S iju,L iu L i,L iu Feng shan
( Inst itu te of Ch ineseM a teria M ad ica, Ch ina A cad emy of TCM ,B eij ing , 100700)
Abstract : The quality standard w as studied acco rding to requ irem en t by Evaluat ion of
new drugs of ch inese governm en t . A qualitat ive iden t ifying m ethod by TLC w as estab lished
fo r fou r k inds of m ain herb s and st rychn ine w as quan t itat ively determ ined by HPLC. Resu lt
show s: the m ethod is accu rate, reliab le and w ith h igh separat ing degree and repeatab ility .
Key words: compound m aqianzi tab let, sem en st rychn i pu lveratum , radix cyathu lae, radix
angelicae sinen sis, st rychn ine
复方马钱子片由马钱子粉、川牛膝、当
归、防风等8 味中药经优选工艺后精制而成。
具有祛风、通络、活血散结的功能, 主治肌肉
关节疼痛、肿胀、屈伸不利, 适用于类风湿性
关节炎病等。君药马钱子中的士的宁和马钱
子碱为其主要活性成分, 但超剂量服用又会
引起毒副作用, 为保证临床用药安全有效, 严
格控制片剂质量, 除建立 4 味主药的鉴别方
法外, 制定士的宁碱的含量测定方法并规定
含量限度范围是十分必要的。士的宁含测方
法文献报道有气相色谱法[ 1 ]
, 反相[ 2 ]
和正
相[ 3 ]
高效液相色谱法, 薄层扫描法[ 4 ]
等, 药典
中马钱子采用计算分光光度法测定士的宁含
量。我们比较了分光光度法、薄层扫描法及
HPLC 法, 最终确认本文中拟定的方法最适
宜于本片剂中士的宁的含测, 测试快速、准
确, 阴性对照液无干扰, 重现性好。
1 仪器, 药品与试剂
岛津UV 23000 紫外分光光度计; 岛津
LC23A 高效液相色谱仪, SPD22A 紫外检测
器, C2 E IB 数据处理机; 定容毛细管(D rum2
mond Scien t if ic Company U SA ) ; 硅胶G (青
岛海洋化工厂, 薄层色谱用) ; 士的宁、马钱子
碱, 阿魏酸(中国药品生物制品检定所) ; 复方
马钱子片(中国中医研究院实验药厂) ; 对照
药材均购于同仁堂药店。
正己烷(上海化学试剂研究所)色谱纯,二氯甲烷(江苏无锡洪声化工厂)分析纯(重
蒸) , 甲醇(北京化工厂)优级纯, 氨水(北京益
利精细化学品有限公司)分析纯, 其余试剂均
为分析纯。
2 薄层定性鉴别
211 马钱子的鉴别 取本品, 刮去糖衣, 研
细(下称药粉) , 取药粉 1g, 加氯仿2乙醇(10
∶1)混合液 5m l与浓氨试液 015m l, 密塞, 超
声处理 20m in, 放置 1h, 滤过, 滤液作为供试
品溶液。另取士的宁和马钱子碱对照品, 加氯
仿制成每1m l各含 2m g 的混合溶液, 作为对
· 1 · 1999 年 6 月 第 5 卷第 3 期 中国实验方剂学杂志
? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.照品溶液 ......
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