作者单位 吉林省中医中药研究院 长春市 130021

    复方板蓝根含片中靛玉红的含量测定

    王淑琴 , 王兆华 , 崔东滨

    摘要 目的 应用双波长薄层扫描法测定复方板蓝根含片中靛玉红的含量。薄层条件为 013 %CMC - Na 硅胶 G板 ,苯 - 氯

    仿 - 丙酮(5∶ 4∶ 1)为展开剂 ,波长λ S = 540nm , λR = 700nm ,平均回收率为 9810 % ,RSD为 119 %。

    关键词 复方板蓝根含片 靛玉红

    中图分类号 R917 文献标识码 A 文章编号 1729 - 9306 (2005) 02 - 0128 - 02

    复方板蓝根含片是由大青叶、板蓝根等两味中药

    制成的制剂。我们选择靛玉红为含量测定指标 ,采用

    双波长薄层扫描法进行含量测定 ,操作简便、准确、重

    现性较好 ,可有效控制制剂内在质量。

    1 仪器与试药

    CS - 9301 薄层扫描仪(日本岛津) ,硅胶 G(青岛

    海洋化工厂) (薄层层析规格) ,靛玉红对照品(中国药

    品检定所 ,含量测定用) ,所用试剂均为分析纯。

    2 方法与结果

    211 薄层条件 薄层板为自制含013 %CMC -

    Na 硅胶 G板 , (015mm) ,展开剂为苯 - 氯仿 - 丙酮(5

    ∶ 4∶ 1) 。

    212 对照品溶液的制备 精密称取靛玉红对照

    品 ,加氯仿制成每 1ml 含 0105mg的对照品溶液。

    213 供试品溶液的制备 取复方板蓝根含片4

    片 ,研细 ,取 3g ,精密称定 ,加 012 %NaOH 溶液 60ml

    超声 5 分钟溶解 ,用氯仿振摇提取 3 次 ( 50、 50、50ml) ,合并氯仿提取液 ,回收溶剂至干 ,残渣加氯仿

    溶解并转移至 5ml 量瓶内 ,加氯仿稀释至刻度 ,摇匀 ,作为供试品溶液。

    214 光谱扫描 吸取对照品溶液 2μl ,供试品溶

    液和空白对照品溶液各 15 μl ,点于同一硅胶 G薄层板

    上 ,依法展开 ,选用岛津 CS - 9301 双波长薄层扫描仪

    对靛玉红进行全波长扫描(370m～700nm) ,扫押条

    件:Sx = 3 ,狭缝 014mm ×510mm ,根据扫描图谱确定

    λS = 540nm , λR = 700nm。

    215 线性关系考察 取靛玉红对照品加氯仿制

    成每1ml含 01052mg的对照品溶液 ,分别精密吸取 1、3、 5、 7、 9 μl ,点于同一硅胶 G薄层板上 ,按上述薄层条

    件展开 ,取出 ,晾干 ,封板 ,扫描 ,测定峰面积积分值 ,根据峰面积积分值及给定的浓度 ,绘出峰面积 —浓度

    的关 系 曲 线 , 得 回 归 方 程: Y = 116124785 -

    106132295X ,相关系数 r = 01997 ,结果表明靛玉红浓

    度在 01052～01468μg 之间 ,呈现良好的线性关系。

    因标准曲线不通过原点 ,故应采用两点法测定。

    216 稳定性试验 精密吸取供试品溶液15 μl ,点

    于硅胶 G层板上 ,依法展开 ,扫描 ,每隔 30min 测定一

    次 ,取 2h 内测定结果 ,RSD = 313 % ,表明靛玉红斑点

    在 2h 内稳定。

    217 精密度试验

    21711 同板精密度试验 精密吸取供试品溶

    液 ,在同一硅胶G薄层板上分别等量(15μl)点 5 个样 ,依法展开、扫描 ,测定峰面积积分值 ,结果 RSD =

    210 %。

    21712 异板精密度试验 精密吸取供试品溶液

    15 μl ,对照品溶液 2μl、 6 μl ,依法在五块不同的硅胶 G

    薄层板上展开 ,扫描 ,测定 ,结果 RSD = 210 % ......