黄姜皂甙元清洁生产工艺.PDF
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2006年2月23日
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参见附件(426KB，4页)。
第18卷 第6期 武汉科技学院学报 Vol.18 No.6
2005年 06月 JOURNAL OF WUHAN UNIVERSITY OF SCIENCE AND ENGINEERING Jun. 2005
黄姜皂甙元清洁生产工艺
程 军，冯求宝，王 颜，周文举，谭远友
(武汉科技学院 环境与化学工程系，中国 武汉，430073)
摘 要：以黄姜为原料，研究提取皂甙元的清洁生产工艺。本工艺采用溶剂把黄姜中的皂甙与淀粉、纤维素
等成分分离，然后再将皂甙水解、过滤、中和、脱水、提取、重结晶，从而得到高纯度的皂甙元。研究表明：
用4溶剂提取皂甙效果较好；溶剂的回收率可达98%以上；水解的酸浓度为[H+
]=0.5moll较好、水解的压
力为0.7-0.8Mpa较适合、水解时间为6h。在这些条件下，皂甙元的得率可以达到95%以上。本工艺产生的
生产废水不到传统工艺的10%，酸的用量约为传统工艺的10%，皂甙元的得率有所提高，生产周期也大大缩
短了，资源的综合利用率明显提高。
关键词：黄姜； 薯蓣皂甙元； 水解； 提取工艺
中图分类号：X383 文献标识码：A 文章编号：1009-5160(2005)-0049-04
目前，我国大多数皂素厂都采用酸水解法生产工艺，生产黄姜皂素[1]
，一般采用如下流程：
传统工艺产生的污染太大，半个世纪以来，中外学者进行了多种多样的探索。但黄姜的开发和利用水平仍处于初加工阶
段， 技术没有大的突破。 本研究的目的是为了解决传统生产工艺耗酸量大， 废水治理难度大、 成本高、 综合利用率低等问题[2]。
本着从源头减少污水的产生的目标而提出把只占黄姜干重5%左右的皂甙先从黄姜中提取出来，然后只水解皂甙，从而
得到目标产物薯蓣皂甙元。
1 材料与方法
1.1 材料、仪器与药品
黄姜由十堰市方坤实业有限公司提供。手提式压力蒸汽消毒器、旋转蒸发器Re-52AA、恒温水浴锅、SHB-B95型循环
水式多用真空泵、调温电热套DZHW型、脂肪提取器、721型分光光度计、干燥箱101A-2型、万能粉碎机9FQ-20型。提
取溶剂1、2、3、4(均为自配)、氯仿、石油醚、汽油、硫酸、盐酸、K2Cr2O7、HgS04、Ag2SO4、(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O、乙醇和丙酮。
1.2 工艺与方案的探讨
1.2.1 工艺流程
黄姜清洁生产工艺的工艺流程如图1所示。
1.2.2 工艺过程及条件
(1)黄姜的清洗：将其表面的泥砂清洗干净。清洗黄姜的废水即是排放废水的一部分，为了减少废水的产生以及资源
的综合利用，洗姜废水通过砂滤池过滤后重复利用。
(2)黄姜切片：为了缩短提取时间，将洗静的黄姜切成姜片(厚度≤1mm)。所用工具是普通的工具刀，在工业生产
中可以采用切片机(最好的可将姜片的厚度控制在0.5mm以内)。
收稿日期：2005-03-10
作者简介：谭远友(1963-) ，男，教授，博士，研究方向：清洁生产工艺.
黄姜 粉碎 发酵 水解 中和 过滤 滤饼干燥
汽油提取 脱色 减压浓缩回收溶剂 薯蓣皂甙元 武汉科技学院学报 2005年
50
图 1 吸光度与浓度的关系曲线
y = 0.0409x + 0.0182
R2
= 0.9996
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0 5 10 15 20
浓度(mgl)
吸光度A
(3)姜片干燥：在太阳下晒干或干燥箱烘干，注意温度应该不高于80℃，否则产品得率降低。
(4)热回流提取：称取干姜片300g装入2000 ml圆底烧瓶中，加入提取溶剂使姜片刚好浸在溶剂里。然后装上冷凝管，通好冷凝水用电热套加热提取。第一次提取时加热后有部分溶剂进入姜片而使姜片膨胀，姜片会露出溶剂液面，这时应该补
加溶剂使其浸住姜片。
(5)溶剂的回收及残渣的处理：用旋转蒸发器回收溶剂，下次实验时再用。通过鲜黄姜片加入溶剂回流2h，然后测其
残渣中的皂甙元，结果表明绝大多数皂甙元都溶入到溶剂浸膏中。
(6)水解：酸浓度：[H+]：0.5 moll；时间：6h；压力：0.7～0.8Mp；温度：115～116℃。
(7)水解物过滤、中和、过滤及水洗：先将水解物过滤后再中和滤渣，中和滤渣后再过滤，最后滤渣用水洗后再过滤。
过滤下来的酸液和水洗液即是生产废水。
(8)水解物的干燥：水解物干燥时的温度应该不高于60℃，(温度过高会使水解物中的目标产物皂甙元升华)干燥时
间以烘干至恒重为宜。
(9)皂甙元的提取：将干燥好的水解物装入脂肪提取器的滤纸筒中，接上冷凝水后在电热套上加热提取皂甙元。
(10)脱色：本工艺采用活性炭脱色，即将汽油提取液通
过活性炭柱而进行脱色。
(11)汽油的回收及活性炭的处理：回收汽油时留下少量
溶剂放置自然冷却，待目标产物皂甙元结晶完全后过滤即可以
得到产品皂甙元。此外，进行脱色的活性炭柱可进行再生后利
用。
(12) 工作曲线的绘制： 精确称量薯蓣皂甙元标准品20.00
mg，用少量氯仿溶解，并定容至100 ml，得薯蓣皂甙元标准溶
液。分别准确吸取0.100.20、0.25、0.30、0.35、0.40、0.50、0.60ml于10 ml的磨口具塞试管中， 用CHCl3稀释至6 ml左右，加入3 ml Liebermann- Barcharad试剂，摇匀，用CHCl3滴加至
刻度 ......
2005年 06月 JOURNAL OF WUHAN UNIVERSITY OF SCIENCE AND ENGINEERING Jun. 2005
黄姜皂甙元清洁生产工艺
程 军，冯求宝，王 颜，周文举，谭远友
(武汉科技学院 环境与化学工程系，中国 武汉，430073)
摘 要：以黄姜为原料，研究提取皂甙元的清洁生产工艺。本工艺采用溶剂把黄姜中的皂甙与淀粉、纤维素
等成分分离，然后再将皂甙水解、过滤、中和、脱水、提取、重结晶，从而得到高纯度的皂甙元。研究表明：
用4溶剂提取皂甙效果较好；溶剂的回收率可达98%以上；水解的酸浓度为[H+
]=0.5moll较好、水解的压
力为0.7-0.8Mpa较适合、水解时间为6h。在这些条件下，皂甙元的得率可以达到95%以上。本工艺产生的
生产废水不到传统工艺的10%，酸的用量约为传统工艺的10%，皂甙元的得率有所提高，生产周期也大大缩
短了，资源的综合利用率明显提高。
关键词：黄姜； 薯蓣皂甙元； 水解； 提取工艺
中图分类号：X383 文献标识码：A 文章编号：1009-5160(2005)-0049-04
目前，我国大多数皂素厂都采用酸水解法生产工艺，生产黄姜皂素[1]
，一般采用如下流程：
传统工艺产生的污染太大，半个世纪以来，中外学者进行了多种多样的探索。但黄姜的开发和利用水平仍处于初加工阶
段， 技术没有大的突破。 本研究的目的是为了解决传统生产工艺耗酸量大， 废水治理难度大、 成本高、 综合利用率低等问题[2]。
本着从源头减少污水的产生的目标而提出把只占黄姜干重5%左右的皂甙先从黄姜中提取出来，然后只水解皂甙，从而
得到目标产物薯蓣皂甙元。
1 材料与方法
1.1 材料、仪器与药品
黄姜由十堰市方坤实业有限公司提供。手提式压力蒸汽消毒器、旋转蒸发器Re-52AA、恒温水浴锅、SHB-B95型循环
水式多用真空泵、调温电热套DZHW型、脂肪提取器、721型分光光度计、干燥箱101A-2型、万能粉碎机9FQ-20型。提
取溶剂1、2、3、4(均为自配)、氯仿、石油醚、汽油、硫酸、盐酸、K2Cr2O7、HgS04、Ag2SO4、(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O、乙醇和丙酮。
1.2 工艺与方案的探讨
1.2.1 工艺流程
黄姜清洁生产工艺的工艺流程如图1所示。
1.2.2 工艺过程及条件
(1)黄姜的清洗：将其表面的泥砂清洗干净。清洗黄姜的废水即是排放废水的一部分，为了减少废水的产生以及资源
的综合利用，洗姜废水通过砂滤池过滤后重复利用。
(2)黄姜切片：为了缩短提取时间，将洗静的黄姜切成姜片(厚度≤1mm)。所用工具是普通的工具刀，在工业生产
中可以采用切片机(最好的可将姜片的厚度控制在0.5mm以内)。
收稿日期：2005-03-10
作者简介：谭远友(1963-) ，男，教授，博士，研究方向：清洁生产工艺.
黄姜 粉碎 发酵 水解 中和 过滤 滤饼干燥
汽油提取 脱色 减压浓缩回收溶剂 薯蓣皂甙元 武汉科技学院学报 2005年
50
图 1 吸光度与浓度的关系曲线
y = 0.0409x + 0.0182
R2
= 0.9996
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0 5 10 15 20
浓度(mgl)
吸光度A
(3)姜片干燥：在太阳下晒干或干燥箱烘干，注意温度应该不高于80℃，否则产品得率降低。
(4)热回流提取：称取干姜片300g装入2000 ml圆底烧瓶中，加入提取溶剂使姜片刚好浸在溶剂里。然后装上冷凝管，通好冷凝水用电热套加热提取。第一次提取时加热后有部分溶剂进入姜片而使姜片膨胀，姜片会露出溶剂液面，这时应该补
加溶剂使其浸住姜片。
(5)溶剂的回收及残渣的处理：用旋转蒸发器回收溶剂，下次实验时再用。通过鲜黄姜片加入溶剂回流2h，然后测其
残渣中的皂甙元，结果表明绝大多数皂甙元都溶入到溶剂浸膏中。
(6)水解：酸浓度：[H+]：0.5 moll；时间：6h；压力：0.7～0.8Mp；温度：115～116℃。
(7)水解物过滤、中和、过滤及水洗：先将水解物过滤后再中和滤渣，中和滤渣后再过滤，最后滤渣用水洗后再过滤。
过滤下来的酸液和水洗液即是生产废水。
(8)水解物的干燥：水解物干燥时的温度应该不高于60℃，(温度过高会使水解物中的目标产物皂甙元升华)干燥时
间以烘干至恒重为宜。
(9)皂甙元的提取：将干燥好的水解物装入脂肪提取器的滤纸筒中，接上冷凝水后在电热套上加热提取皂甙元。
(10)脱色：本工艺采用活性炭脱色，即将汽油提取液通
过活性炭柱而进行脱色。
(11)汽油的回收及活性炭的处理：回收汽油时留下少量
溶剂放置自然冷却，待目标产物皂甙元结晶完全后过滤即可以
得到产品皂甙元。此外，进行脱色的活性炭柱可进行再生后利
用。
(12) 工作曲线的绘制： 精确称量薯蓣皂甙元标准品20.00
mg，用少量氯仿溶解，并定容至100 ml，得薯蓣皂甙元标准溶
液。分别准确吸取0.100.20、0.25、0.30、0.35、0.40、0.50、0.60ml于10 ml的磨口具塞试管中， 用CHCl3稀释至6 ml左右，加入3 ml Liebermann- Barcharad试剂，摇匀，用CHCl3滴加至
刻度 ......
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