21结果

    211 线性试验 分别准

    确称取苯丁酸氮芥适量 ,置

    500ml 量 瓶 中 , 各 加 丙 酮

    250ml溶解 ,加水定容 ,制成

    含苯丁酸氮芥为 011、 012、013、 014、 015、 016mmo11L - 1

    的系列溶液 ,各取 8ml 加入

    极谱池中 ,在上述条件下进行扫描。结果表明 ,在此

    范围内 ,苯丁酸氮芥的浓度 C(μg· ml

    - 1)与其 SDDPP

    的峰幅值 d2

    i dE2

    (mm) 呈良好的线性关系 ( P <

    0101) ,根据实验结果求出回归方程为: C = 214560

    (d2

    i + dE2) + 211680 (r = 0159995 ,n = 6 ,P < 0101) 。

    212 加样回收率试验 取苯丁酸氮芥纸型片(每

    格 2mg) 10 格 ,按纸型片测定项下制成含苯丁酸氮芥

    为40mg1ml

    - 1

    的溶液 ,精密量取此液 10100ml ,各置

    50ml 量瓶中 ,分别精密加入苯丁酸氮芥标准溶液

    (1210 μg1ml

    - 1) 10100、 15100、 20100ml ,各取 8ml 加入

    极谱池中 ,在上述条件下进行回收率实验 ,其结果平

    均回收率为 10016 % ,RSD为 1184 %(n = 10) 。

    213苯丁酸氮芥原料药的测定 与实验方法和

    回收率项下相同。

    214 苯丁酸氮芥纸型片的测定 取苯丁酸氮芥纸

    型片(每格2mg) 5 格,剪碎,置 1000ml 量瓶中,加异丙

    醚500ml ,10 %磷酸二氢钾溶液50ml ,强力振摇 15min ,静置5min ,加水稀释至刻度,摇匀。取8ml加入极谱池

    中,在上述条件下进行测定,并与紫外外分光光度法测

    得结果进行比较,其结果基本一致,见表3。

    表3 苯丁酸氮芥纸型片的含量测定结果,n =10 ,? X± s ,P <0101

    批号 本法

    含量 % RSD %

    紫外分光光度法

    含量 % RSD %

    001012 98182 ± 1168 1169 99178 ± 2110 2111

    001106 98199 ± 1190 1192 99100 ± 2100 2103

    001215 99165 ± 1182 1181 99166 ± 1196 1197

    001217 99162 ± 2100 2101 99190 ± 2105 2106

    001220 10017 ± 1182 1182 10016 ± 1195 1195

    001222 10011 ± 1167 1167 99199 ± 1185 1186

    215 含氧与脱氧试验 分别精密称取苯丁酸氮

    芥适量 ,置 250ml量瓶中 ,用丙酮 125ml溶解 ,加水制

    成含苯丁酸氮芥为 1210 μg1ml

    - 1

    的待测液 ,各取 8ml

    加入极谱池中 ,富集 10min ,一组通氮除氧 10min ,另

    一组不通氮除氧 ,分别按上述实验条件进行试验 ,由

    其二阶导数差示脉冲极谱峰幅值计算回收率 ,结果 ,除氧组回收率为 100199 % ,RSD为 1186 %(n = 10) ,不除氧组回收率为 10011 % ,RSD为 1190 %(n = 10) 。

    表明本试验不需事先通氮除氧。

    216 电极过程可逆性的初步探讨 取苯丁酸氮

    芥标准溶液用常规脉冲极谱法(NPP)进行正、反向扫

    描 ,结果正、反向扫描时NPP波高的比值为1∶ 1 ,证明

    本电极过程是可逆的 ......