三七不同部位成分的谱学性质研究.PDF
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2006年2月23日
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参见附件(126KB，5页)。
第2 5卷 ,第4期 光 谱 学 与 光 谱 分 析 Vol125 ,No14 ,pp5792583
2 0 0 5 年 4 月 Spect roscopy and Spect ral Analysis April , 2005
三七不同部位成分的谱学性质研究
刘 智 , 李赛君 , 田洪波 , 徐怡庄 , 吴瑾光3
北京大学化学与分子工程学院, 稀土材料及应用国家重点实验室, 北京 100871
摘 要 采用不同溶剂提取了三七的不同部位 , 即提取三七皮和芯的化学成分 , 通过研究提取液的紫外2可
见光谱(UV2Vis) , 傅里叶变换红外光谱(FTIR) 、荧光光谱(FS) 、电喷雾离子质谱( ESI 2MS)及高效液相色谱
(HPLC) , 寻找谱学特征与其化学成分的相关性 , 从化学成分的角度解释了三七皮与芯的药理效应差异的可
能原因。
主题词 三七; 谱学; 色谱
中图分类号: R2 文献标识码: A 文章编号: 100020593 (2005) 0420579205
收稿日期: 2003212216 , 修订日期: 2004202216
基金项目: 国家重点基础研究发展规划项目( G1998061307) , 国家自然科学基金(50203001 , 20171004) , 科技部极端条件下物质的标准
(2002CCA01900)和北京大学中药现代研究中心基金(2010xc)资助项目
作者简介: 刘 智, 1972 年生, 北京大学化学与分子工程学院博士后 3通讯联系人
引 言
三七为我国名贵中药材 , 具有活血化瘀、消肿止痛、滋
补强壮等功效。三七的利用有着悠久的历史 , 正式记载则始
于《本草纲目》。三七属于五加科人参属植物 , 它与人参、西
洋参属同一分支。关于人参与西洋参已有大量研究论文和专
著 , 而三七则是近十几年来才真正引起人们的注意。随着现
代科学技术和仪器的高速发展 , 对三七的成分已研究得较清
楚 , 并开发了不少新的用途。由于它含有各种药理活性的皂
甙、三七素以及多糖、氨基酸、挥发油、脂肪酸、植物甾醇、黄酮、脂肪族炔烃化合物及微量元素等多种化学成分 , 因
此 , 对三七具有多种药理功效有了更深的认识。例如多糖具
有较好的免疫活性 , 氨基酸中的三七素具有止血和增加血小
板的作用 , 黄酮类对心血管有良好的作用 , 挥发油具有消热
消炎 , 甾醇有降酯作用及微量元素对身体健康有多种保护功
能等[ 1 ]
, 对三七的研究已引起国内外诸多学者的兴趣。近 10
年来 , 已发表有关三七的文献多达 1 000 多篇 , 其中大部分
研究在药理和临床方面[ 226 ]
, 部分研究涉及三七的化学成
分[ 729 ]
, 近年还有对三七药材指纹图谱的报道[ 10 , 11 ]
以及方中
三七与其他成分相互作用的研究报道[ 12 , 13 ]。
三七药材的药效与产地、季节、部位及加工方法有极大
的关系。如产地以云南三七为极品 , 季节上“春七”的质量一
般优于“冬七”。三七植物的不同生长部位如茎、根、花和果
的有效成分各不相同[ 7 ]
, 故药效差别也大。根据云南白药创
建人的制药经验表明: 三七的皮与芯的作用也不同。一般来
说 , 皮的药效要好于芯 , 也就是说 , 三七的表面积愈大 , 则
含皮愈多 , 相对的药效就会愈好。故一般市面上三七成品以
每公斤所含头数的多少而分成不同的规格等级。这样看来 ,三七的皮与芯在成分上可能存在差异 , 导致其药效不同。
本文综合运用了紫外2可见光谱、红外光谱、荧光光谱、高效液相色谱和电喷雾质谱等多种方法系统地研究了三七皮
与芯提取液的谱学行为 , 发现三七块根的皮和芯提取物的成
分确实存在差别 , 这为证实三七皮与芯具有不同药效提供了
分子依据。
1 实验部分
111 实验方法
将三七生药用水洗净、晾干 , 其外表皮用干净锉刀轻轻
地磨下三七的皮 , 所得到三七皮是呈白色的粉末。然后将磨
掉表皮后的三七 , 再用锉刀磨下三七的芯粉 , 所得到的三七
芯样品是呈浅黄色的粉末。分别将它们溶于二次蒸馏水和无
水乙醇 , 在室温下搅拌2 h。离心分离 , 分别得三七皮与芯的
水提取液和乙醇提取液。对提取液分别运用紫外2可见光谱、红外光谱、荧光光谱、电喷雾质谱及高效液相色谱等方法加
以表征 , 以探讨三七块根的表皮和内芯提出物的成分差别。
112 仪器
样品的紫外2可见光谱是在 Cary IE紫外2可见分光光谱
仪上测得的。样品的红外光谱测试是在尼高力公司生产的
Magna 750型傅里叶红外光谱仪及 NIC2Plan显微红外附件上
进行的 , 光谱的分辨率是4 cm- 1
, 扫描64 次。样品的荧光光
谱的测量是在日立公司生产的 F4500 荧光光谱仪上进行的 ,在测量中 , 系统变化激发波长和检测波长 , 得到样品的三维
? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.荧光光谱。样品的高效液相色谱是在安捷伦高效液相色谱仪
(HP 1100)上测得的 , 其色谱条件如下: 色谱柱 , ODS 2C18 ;
流动相 , 乙腈∶水 = 73∶ 27 ; 流速 , 1 mL· min - 1; 检测波长 ,270 nm; 进样量 , 5μL ; 柱温 , 25 ℃。样品的电喷雾离子质
谱是在清华大学分析中心的美国应用生物系公司生产的
API3000电喷雾离子质谱上测得的。
2 结果与讨论
211 紫外2可见光谱( UV 2Vis)
称取相同质量三七皮与芯粉分别用相同质量乙醇提取 ,得到三七皮与芯的醇提液 , 从提取液的颜色上看 , 二者之间
存在明显的不同 , 三七皮提取液颜色较深 , 这提示我们三七
芯与皮提取液的紫外光谱可能存在差异 , 因此我们首先采用
紫外2可见光谱加以测试 , 所得到的紫外2可见光谱图如图 1
所示。
Fig11 UV 2Vis spectra of the extracted solution of Sanqi
由图 1 看出: 三七皮与芯的紫外谱确实存在明显差异 ,在同样的抽提条件下 , 三七皮粉中溶出物的浓度明显高于三
七芯粉 , 使得三七皮提取液的吸光度比三七芯提取液大得
多 , 而且在 250 nm处三七皮提取液的紫外谱出现一个明显
肩峰 , 而三七芯提取液则没有。其差异也说明了三七皮与芯
提取物中如所含共轭基团的成分是不同的。
212 红外光谱( FTIR)
三七皮与芯水提液的红外光谱结果如图 2 所示 , 其中最
明显的差别表现在 1 200～900 cm- 1
区间的谱带的峰位、峰
宽和相对强度上。此红外区段的光谱主要来源于分子中的
C— O伸缩振动 , 考虑到三七提取液中三七皂甙等组分富含
C— O基团 , 我们初步推测 , 上述光谱差别可能是由三七皂
甙的种类差异所造成的。进一步的工作仍在进行中。
213 荧光光谱( FS)
根据文献报道 , 在已知的三七成分中 , 有相当数量的分
子含有共轭基团的成分 , 实验表明这些共轭分子在紫外光照
射下会发射出荧光光谱 , 这为用荧光光谱方法研究三七溶出
物的成分及变化提供了可能 ......
2 0 0 5 年 4 月 Spect roscopy and Spect ral Analysis April , 2005
三七不同部位成分的谱学性质研究
刘 智 , 李赛君 , 田洪波 , 徐怡庄 , 吴瑾光3
北京大学化学与分子工程学院, 稀土材料及应用国家重点实验室, 北京 100871
摘 要 采用不同溶剂提取了三七的不同部位 , 即提取三七皮和芯的化学成分 , 通过研究提取液的紫外2可
见光谱(UV2Vis) , 傅里叶变换红外光谱(FTIR) 、荧光光谱(FS) 、电喷雾离子质谱( ESI 2MS)及高效液相色谱
(HPLC) , 寻找谱学特征与其化学成分的相关性 , 从化学成分的角度解释了三七皮与芯的药理效应差异的可
能原因。
主题词 三七; 谱学; 色谱
中图分类号: R2 文献标识码: A 文章编号: 100020593 (2005) 0420579205
收稿日期: 2003212216 , 修订日期: 2004202216
基金项目: 国家重点基础研究发展规划项目( G1998061307) , 国家自然科学基金(50203001 , 20171004) , 科技部极端条件下物质的标准
(2002CCA01900)和北京大学中药现代研究中心基金(2010xc)资助项目
作者简介: 刘 智, 1972 年生, 北京大学化学与分子工程学院博士后 3通讯联系人
引 言
三七为我国名贵中药材 , 具有活血化瘀、消肿止痛、滋
补强壮等功效。三七的利用有着悠久的历史 , 正式记载则始
于《本草纲目》。三七属于五加科人参属植物 , 它与人参、西
洋参属同一分支。关于人参与西洋参已有大量研究论文和专
著 , 而三七则是近十几年来才真正引起人们的注意。随着现
代科学技术和仪器的高速发展 , 对三七的成分已研究得较清
楚 , 并开发了不少新的用途。由于它含有各种药理活性的皂
甙、三七素以及多糖、氨基酸、挥发油、脂肪酸、植物甾醇、黄酮、脂肪族炔烃化合物及微量元素等多种化学成分 , 因
此 , 对三七具有多种药理功效有了更深的认识。例如多糖具
有较好的免疫活性 , 氨基酸中的三七素具有止血和增加血小
板的作用 , 黄酮类对心血管有良好的作用 , 挥发油具有消热
消炎 , 甾醇有降酯作用及微量元素对身体健康有多种保护功
能等[ 1 ]
, 对三七的研究已引起国内外诸多学者的兴趣。近 10
年来 , 已发表有关三七的文献多达 1 000 多篇 , 其中大部分
研究在药理和临床方面[ 226 ]
, 部分研究涉及三七的化学成
分[ 729 ]
, 近年还有对三七药材指纹图谱的报道[ 10 , 11 ]
以及方中
三七与其他成分相互作用的研究报道[ 12 , 13 ]。
三七药材的药效与产地、季节、部位及加工方法有极大
的关系。如产地以云南三七为极品 , 季节上“春七”的质量一
般优于“冬七”。三七植物的不同生长部位如茎、根、花和果
的有效成分各不相同[ 7 ]
, 故药效差别也大。根据云南白药创
建人的制药经验表明: 三七的皮与芯的作用也不同。一般来
说 , 皮的药效要好于芯 , 也就是说 , 三七的表面积愈大 , 则
含皮愈多 , 相对的药效就会愈好。故一般市面上三七成品以
每公斤所含头数的多少而分成不同的规格等级。这样看来 ,三七的皮与芯在成分上可能存在差异 , 导致其药效不同。
本文综合运用了紫外2可见光谱、红外光谱、荧光光谱、高效液相色谱和电喷雾质谱等多种方法系统地研究了三七皮
与芯提取液的谱学行为 , 发现三七块根的皮和芯提取物的成
分确实存在差别 , 这为证实三七皮与芯具有不同药效提供了
分子依据。
1 实验部分
111 实验方法
将三七生药用水洗净、晾干 , 其外表皮用干净锉刀轻轻
地磨下三七的皮 , 所得到三七皮是呈白色的粉末。然后将磨
掉表皮后的三七 , 再用锉刀磨下三七的芯粉 , 所得到的三七
芯样品是呈浅黄色的粉末。分别将它们溶于二次蒸馏水和无
水乙醇 , 在室温下搅拌2 h。离心分离 , 分别得三七皮与芯的
水提取液和乙醇提取液。对提取液分别运用紫外2可见光谱、红外光谱、荧光光谱、电喷雾质谱及高效液相色谱等方法加
以表征 , 以探讨三七块根的表皮和内芯提出物的成分差别。
112 仪器
样品的紫外2可见光谱是在 Cary IE紫外2可见分光光谱
仪上测得的。样品的红外光谱测试是在尼高力公司生产的
Magna 750型傅里叶红外光谱仪及 NIC2Plan显微红外附件上
进行的 , 光谱的分辨率是4 cm- 1
, 扫描64 次。样品的荧光光
谱的测量是在日立公司生产的 F4500 荧光光谱仪上进行的 ,在测量中 , 系统变化激发波长和检测波长 , 得到样品的三维
? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.荧光光谱。样品的高效液相色谱是在安捷伦高效液相色谱仪
(HP 1100)上测得的 , 其色谱条件如下: 色谱柱 , ODS 2C18 ;
流动相 , 乙腈∶水 = 73∶ 27 ; 流速 , 1 mL· min - 1; 检测波长 ,270 nm; 进样量 , 5μL ; 柱温 , 25 ℃。样品的电喷雾离子质
谱是在清华大学分析中心的美国应用生物系公司生产的
API3000电喷雾离子质谱上测得的。
2 结果与讨论
211 紫外2可见光谱( UV 2Vis)
称取相同质量三七皮与芯粉分别用相同质量乙醇提取 ,得到三七皮与芯的醇提液 , 从提取液的颜色上看 , 二者之间
存在明显的不同 , 三七皮提取液颜色较深 , 这提示我们三七
芯与皮提取液的紫外光谱可能存在差异 , 因此我们首先采用
紫外2可见光谱加以测试 , 所得到的紫外2可见光谱图如图 1
所示。
Fig11 UV 2Vis spectra of the extracted solution of Sanqi
由图 1 看出: 三七皮与芯的紫外谱确实存在明显差异 ,在同样的抽提条件下 , 三七皮粉中溶出物的浓度明显高于三
七芯粉 , 使得三七皮提取液的吸光度比三七芯提取液大得
多 , 而且在 250 nm处三七皮提取液的紫外谱出现一个明显
肩峰 , 而三七芯提取液则没有。其差异也说明了三七皮与芯
提取物中如所含共轭基团的成分是不同的。
212 红外光谱( FTIR)
三七皮与芯水提液的红外光谱结果如图 2 所示 , 其中最
明显的差别表现在 1 200～900 cm- 1
区间的谱带的峰位、峰
宽和相对强度上。此红外区段的光谱主要来源于分子中的
C— O伸缩振动 , 考虑到三七提取液中三七皂甙等组分富含
C— O基团 , 我们初步推测 , 上述光谱差别可能是由三七皂
甙的种类差异所造成的。进一步的工作仍在进行中。
213 荧光光谱( FS)
根据文献报道 , 在已知的三七成分中 , 有相当数量的分
子含有共轭基团的成分 , 实验表明这些共轭分子在紫外光照
射下会发射出荧光光谱 , 这为用荧光光谱方法研究三七溶出
物的成分及变化提供了可能 ......
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