西藏麝香合成新工艺

    王玉芳

    ① 1

    ,刘 杰2

    ,刘 岗2

    (1.锦州石化公司 ,辽宁 锦州 121001 ; 2.锦州石化精细化工有限公司 ,辽宁 锦州 121001)

    摘 要: 以催化重整 C9芳烃分离装置分离出均三甲苯、偏三甲苯后的副产品重组分溶剂

    (169～178 ℃馏分) —混合C9芳烃为原料 ,其中含连三甲苯40 %～50 % ,以三氯化铝为催化剂与

    异丁烯进行烷基化反应 ,合成出52叔丁基21 ,2 ,32三甲基苯中间体 ,经蒸馏后 ,用混酸进行硝化

    反应得到西藏麝香。本方法不但具有工艺路线简单 ,生产成本低的特点 ,同时也解决了富集连

    三甲苯的利用问题。

    关键词: 西藏麝香;C9芳烃;异丁烯

    中图分类号:TQ246. 1 文献标识码:A 文章编号:1009 - 9212 (2004) 06 - 0037 - 02

    A new Process for Synthesis of Musk Tibetene

    WANG Yu2 fang

    1

    , LIU Jie

    2

    , LIU Gang

    2

    (1. Jinzhou Petrochemical Co. ,Jinzhou 121001 ,China ;

    2. Jinzhou Petrochemical2 finechemical Co.Ltd. ,Jinzhou 121001 ,China)

    Abstract :In this process , the heavy fraction solvent (169～178 ℃) —mixed C9 aromatic hydrocarbon , namely ,the by2 product of mesitylene and pseudocumene which were separated from C9 aromatic hydrocarbon catalytic reforming

    separation facility , will be the feedstock which was alkylated by isobutene in presence of aluminium trichloride as catalyst

    to synthesize 52tert2butyl21 ,2 ,3 trimethyl benzene intermediate product which , after distillation ,was nitrated with nitro 2

    sulfuric acid to obtain Musk Tibetene. This method is low cost and simple in design , and the pregnant hemimellitene is

    fully used in this process.

    Key words :Musk Tibetene ; C9 aromatic hydrocarbon ; isobutene

    1 前言

    三甲苯麝香亦称西藏麝香 ,化学名称是 52叔丁

    基21 ,2 ,32三甲基24 ,62二硝基苯 ,是一种比较名贵的

    硝基麝香 ,它具有甜而柔和的天然麝香动物香气 ,香

    气类似酮麝香 ,留香持久有力 ,遇光稳定不变色。可

    作为动物香型香料、定香剂用于各种需要麝香香韵

    的日化香精中。在一些偏甜、偏重香型中能起到很

    好的圆和、修饰作用[1～3 ]。国外文献[4 ]

    报道的西藏

    麝香都是以间二甲苯为原料 ,经叔丁基化、氯甲基

    化、还原、硝化反应、精制等一系列步骤合成的;由于

    工艺复杂、流程长、收率低 ,所以产量极少。国内也

    有以较纯的连三甲苯为原料合成西藏麝香的 ,因连

    三甲苯的分离需要较大的投资 ,而一直未能工业化。

    2 实验部分

    2. 1 原料及仪器

    混合 C9芳烃:从重芳烃车间偏三甲苯蒸馏塔塔

    底得到的芳烃中含连三甲苯约 40 % ,但颜色较深 ,经过简单蒸馏后 ,连三甲苯的纯度为 57. 51 %。异

    丁烯(工业品 ≥ 98 %) ,发烟硝酸(AR , ≥95 %) ,其它

    均为化学试剂。减压精馏塔理论塔板 15 块 ,SP—

    500气相色谱仪 ,PE2400 Series CHNS O 元素分析仪

    WSR— 1熔点仪。

    2. 2 实验操作过程

    烷基化:三口瓶中依次加入混合 C9芳烃(连三

    甲苯40 %) ,2 %催化剂;以 0. 5～1 L h 水的速度通

    入异丁烯 ,反应温度不超过 35 ℃,60～120 min 后停

    止通入异丁烯 ,继续搅拌 10～30 min ,称重 ,水洗。

    烷化物颜色黄或棕色。

    真空精馏:将叔丁基化物加入精馏塔内 ,在 1.

    33 kPa 真空度时收集85～98 ℃馏分。

    硝化反应:在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗回

    流冷凝器的四口瓶中先加入发烟硝酸 ,再滴加硫酸 ,第34卷第6期

    2004年12月 精细化工中间体 FINE CHEMICAL INTERMEDIATES

    Vol . 34 No. 6

    December 2004

    ① 作者简介:王玉芳(1965 - )女,江苏南通人,高级工程师, 主要从事化学工程研究设计。

    收稿日期:2004 - 06 - 26

    ? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.保持温度不超过10 ℃,缓慢滴加52叔丁基21 ,2 ,32三

    甲基苯 ,2 h后升温到设计温度 ,反应 2～4 h。硝化

    反应结束后用冰水稀释、中和、过滤 ,滤饼于 60 ℃干

    燥 ,即得到西藏麝香粗品 ......