板上 ,展开 ,取出 ,晾干 ,以下面条件展开 ,取出 ,晾干 ,显色:

    色谱条件(1)

    [ 3 ]

    展开剂:乙酸乙脂2甲醇2甲酸(4∶ 1∶ 0. 1)

    薄层板;硅胶 G。

    色谱条件(2)展开剂:甲苯2乙酸乙脂2甲酸(5∶ 2∶ 1)薄层

    板;硅胶 G。

    图 5 茜草在紫外光 365nm图谱

    图 6 茜草在紫外光 365nm图谱

    茜草在喷 5 %三氯化铝乙醇溶液 紫外光 365nm图谱

    3 讨论

    图 1 的色谱图 ,只分辨出广防己的马兜铃酸 ,4 种广防

    图 8 茜草在数码扫描图

    1～10 :甘肃茜草,11～19 :广东茜草.

    己的色谱并无差异。图 2 的色谱图 ,产地在肇庆、怀集的广

    防己的色谱同广防己对照药材的色谱比较接近 ,而清远产的

    广防己色谱同广防己对照药材的色谱较接近 ,4 种药材的色

    谱均有差异。图 3 的色谱图 ,从色谱的斑点数、颜色 ,可看出

    4种药材色谱差异较大。因此色谱条件 3 能更好反映不同

    产地广防己的差异。从茜草的色谱图 4～8 来看 ,产地甘肃

    和产地广东的茜草薄层色谱差异相当大 ,色谱条件 2 较色谱

    条件 1 更好地反映二种产地的茜草的特征指纹。广防己、茜

    草的薄层色谱条件和药材的提取方法 ,都做了的摸索 ,最后

    筛选出较理想了的色谱条件。在进行薄层色谱分析时 ,可采

    用一些新的、非常规的方法。比如结合色谱扫描和数码处

    理 ,这样能在得到图像的同时 ,还可得到不同层次的轮廓图

    谱。这里结合色谱扫描 ,例如图 3 和图 4、图 6 和图 8 ,经过

    色谱扫描的图谱斑点清晰、还可显示出未经色谱扫描所不能

    显示的斑点。

    参考文献:

    [1 ] 苏 英,熊 英.广防己及其混伪品的薄层色谱鉴别[J ] .时珍

    国医国药,2002 ,13 (9) :5332534.

    [2 ] 罗 琼.防己广防己木防己汉中防己的鉴别[J ] .湖南中医杂

    志,2003 ,19 (3) :52253.

    [3 ] 侯喜祥,李永亮.茜草的生药学研究[J ] .中国新医药,2003 ,1 :

    34235.

    致谢:广州市药检所刘柏英老师大力支持。

    正交试验法研究甘草的提取工艺

    刘玉红 崔红梅 陈 燕 易进海

    (四川中药研究所 ,四川 成都 610041)

    收稿日期:2003203225

    作者简介:刘玉红(1974～) ,大学,助理研究员,主要从事中药化学和新药开发工作,电话028285210843。

    关键词:正交试验;甘草;甘草酸;甘草苷;提取工艺

    中图分类号:R284. 2 文献标识码:B 文章编号:100121528 (2004) 0320239202

    932

    2004年 3 月

    第 26 卷 第 3 期

    中 成 药

    Chinese Traditional Patent Medicine

    Mar. , 2004

    Vol . 26 No. 3

    ? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved. 甘草是一种常用的重要中药 ,具有补脾益气 ,清热解毒、缓急止痛之功效。其主要成分为甘草酸等三萜皂苷和甘草

    苷为主的甘草黄酮。甘草提取工艺的研究较多 ,但报道的结

    果不尽相同 ,仅提取溶剂就有氨醇、水等[ 1 ]。本文以甘草酸

    和甘草苷的提取率为指标 ,对不同溶剂的提取效果进行比

    较 ,确定以水为提取溶剂;用正交法优选了煎煮条件 ,为甘草

    的工业化提取提供依据。

    1 仪器与试药

    waters液相色谱系统:包括 waters 1525 泵、 2487 双通道

    紫外检测器、 waters柱温箱、 Breeze液相色谱工作站。

    甘草酸对照品(美国 ACROS公司 ,含量 > 98 %) ;甘草

    苷对照品为自制 ,经峰面积归一化法测定纯度 > 98 %;甘草

    药材 (购自成都荷花池中药材市场 ,经鉴定为甘草 Gly2

    cyrrhiz a uralensis Fisch) ;甲醇为色谱纯 ,水为超纯水(西南物

    理研究所) ;其余试剂均为分析纯。

    2 指标成分含量测定方法

    2. 1 甘草酸的含量测定:同中华人民共和药典方法。

    2. 2 甘草苷的含量测定

    2.2. 1 色谱条件:色谱柱为 Supelco Discovery 4. 6mm ×

    150mm 5 μm C18柱;柱温:室温;流动相:3 %冰醋酸:乙腈(80

    ∶ 20) ;流速:0. 8mL· min - 1;检测波长:276nm。

    2. 2. 2 工作曲线的制备:精密称取甘草苷对照品 4. 2mg ,甲

    醇配制成 8. 4 ×10 - 3

    mg· mL - 1

    的甘草苷对照品溶液 ,在上述

    色谱条件下 ,精密吸取对照品溶液 2 ,4 ,6 ,8 ,10 μL ,注入色谱

    仪中 ,以进样量为横坐标 X ,峰面积为纵坐标 Y,得回归方程

    Y = 2826523. 8 X - 2195 , r = 0. 9998。

    2. 3 供试品的含量测定

    2. 3. 1 提取液中甘草酸和甘草苷的含量测定:精密吸取各种

    提取方法所得提取液适量,甘草酸流动相定容至1. 2mg生药·

    mL - 1

    ,精密吸取该溶液5 μ L (甘草酸)或 10 μ L (甘草苷)注入色

    谱仪,在上述色谱条件下,由峰面积计算得溶液中的浓度 ......