正交试验优选黄连中小檗碱提取工艺的研究.PDF
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2006年2月23日
第1页 |
参见附件(87KB,3页)。
·18 · China Pharmacy 2004 Vol . 15 No . 1 中国药房 2004年第 15 卷第 1 期
·实验研究 ·
正交试验优选黄连中小檗碱提取工艺的研究
刘 圣 1
,唐丽琴 1
,陈礼明 1
,李 矗 1
,张善堂 1
,王钦茂 2
,陈光亮 2
,陈 敬 2
,汪友明 2
(11安徽省立医院药剂科,合
肥市 230001 ;21安徽中医学院,合肥市 230038)
中图分类号 R28 文献标识码 A 文章编号 1001- 0408 (2004) 01- 0018- 03
摘 要 目的:筛选黄连中小檗碱的提取工艺。方法:采用正交试验设计系统考察乙醇浓度、乙醇用量、硫酸加入量、提取时间、提取
次数 5 因素对盐酸小檗碱得率的影响。结果: 黄连中小檗碱适宜的提取工艺: 溶剂为 6 倍量 80 %乙醇 , 乙醇中硫酸加入量为
0125 % ,提取时间为每次115h ,提取次数为 3 次。结论:以该工艺制备的盐酸小檗碱精制品含量在90 %以上,适合工业化生产。
关键词 黄连;小檗碱;正交试验;提取工艺
Study on Extract ion Technology of Berberine f rom Rhizoma Copt idis by the Method of Orthogonal - test
Opt imizat ion
L IU Sheng , TAN G Liqin , CHEN Liming , L I Chu , ZHAN G Shantang (Anhui Provincial Hospital , Hefei
230001)
WAN G Qinmao , CHEN Guangliang , CHEN J ing , WAN G Youming (Anhui College of Tradit ional Chinese
Medicine ,Hefei 230001)
ABSTRACT OBJ ECTIVE : To optimize t he ext raction technology of berberine f rom Rhizoma Coptidis1METHODS : The or2
t hogonal - test met hod was adopted to research t he effect s of 5 factors , including t he concent ration and volume of alcohol , t he
concent ration of H2SO4 ,t he duration and times of ext raction on t he yielding rate of berberine f rom Rhizoma Coptidis1RESUL-
TS : The optimum technology of ext racting berberine f rom Rhizoma Coptidis was described as follows : The concent ration of al2
cohol containing 0125 % H2SO4 was 80 % , and volume of alcohol was 6 times raw herb1To ext ract t he herb for 3 times was op2
timum and duration of ext raction was 115h for each time1CONCLUSION : The content of berberine in t he p roduct is over 90 % ,so t his technology is suitable for indust rialized production1
KEY WORDS Rhizoma Coptidis ;berberine ;ort hogonal - test ;ext raction technolo gy
安徽省 2001 年度重点科研资助项目(01023018)
黄连具有清热燥湿、泻火解毒之功效, 主要有效成分为小
檗碱。为避免黄连中小檗碱在煎煮、浓缩过程中损失,中药复方
制剂中的黄连常单独提取[1 ]。因小檗碱溶于热水、乙醇,故常以
水、乙醇为溶剂直接提取黄连中小檗碱[2 ,3 ]。由于小檗碱的硫酸
盐溶解度较大, 黄连提取又多采用酸性溶剂, 但硫酸加入量从
011 %到 1 %不等[4 , 5 ]。为了筛选出黄连中小檗碱适宜的提取工
艺 , 笔者以盐酸小檗碱为指标, 采用L 12 (3 ×2
4) 正交试验设计
系统,考察乙醇浓度及用量、乙醇中硫酸加入量、提取时间及次
数对盐酸小檗碱得率的影响。
1 仪器与试药
111 仪器
HP8453紫外- 可见分光光度计 (美国惠普) ; KP - 48 型
三用石英紫外线检仪(北京科普) 。
112 试药
黄连 (购于合肥市医药公司,经鉴定符合《中国药典》 2000
年版(一部)“黄连”项下的规定) 。盐酸小檗碱对照品(供含量测
定用,含量: 98114 % ,批号: 0713 - 9906 ,中国药品生物制品检
定所) ;盐酸、硫酸、乙醇、异丙醇均为分析纯;高效硅胶 G薄层
板(青岛海洋化工厂) 。
2 方法与结果
211 正交试验设计
以盐酸小檗碱精制品得率为指标, 考察乙醇浓度、乙醇
中硫酸加入量、乙醇用量、提取次数及提取时间5 个因素 ,以
L 12 (3 ×2
4)正交表进行试验,因素水平见表 1。
表 1 因素水平表
Tab 1 Table of the factorial experiment
水平 A B C D E
乙醇浓度( %) 乙醇中硫酸含量( %) 乙醇用量 提取时间(h) 提取次数
1 60 0. 25 6倍 1. 5 2
2 70 0. 5 8倍 2 3
3 80
212 黄连中小檗碱的提取与精制
称取黄连粗粉 100g , 按正交试验设计方案提取并精制得
盐酸小檗碱精制品,试验结果见表 2。提取与精制过程如下:
以因素 A、 C、 D、 E为方差来源,以因素 B为误差来源 ,进
行盐酸小檗碱精制品得率方差分析,结果见表 3。
回流提取,过滤 减压回收乙醇,浓缩 适量热蒸馏水溶解,抽滤
黄连粗粉——————————→提取液————————————→浓缩液————————————→滤液
浓 HCl 调pH至 2 ,静置冷却,抽滤,以水洗至中性 10 倍热蒸馏水溶解,抽滤
———————————————————————————→盐酸小檗碱粗品—————————————→滤液
浓 HCl 调pH至 2 ,静置冷却,抽滤,以水洗至对刚果红试剂不变色止, 80 ℃以下干燥
———————————————————————————————————————————→盐酸小檗碱精制品
? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.中国药房 2004年第 15 卷第 1期 China Pharmacy 2004 Vol . 15 No . 1 ·19 · ......
·实验研究 ·
正交试验优选黄连中小檗碱提取工艺的研究
刘 圣 1
,唐丽琴 1
,陈礼明 1
,李 矗 1
,张善堂 1
,王钦茂 2
,陈光亮 2
,陈 敬 2
,汪友明 2
(11安徽省立医院药剂科,合
肥市 230001 ;21安徽中医学院,合肥市 230038)
中图分类号 R28 文献标识码 A 文章编号 1001- 0408 (2004) 01- 0018- 03
摘 要 目的:筛选黄连中小檗碱的提取工艺。方法:采用正交试验设计系统考察乙醇浓度、乙醇用量、硫酸加入量、提取时间、提取
次数 5 因素对盐酸小檗碱得率的影响。结果: 黄连中小檗碱适宜的提取工艺: 溶剂为 6 倍量 80 %乙醇 , 乙醇中硫酸加入量为
0125 % ,提取时间为每次115h ,提取次数为 3 次。结论:以该工艺制备的盐酸小檗碱精制品含量在90 %以上,适合工业化生产。
关键词 黄连;小檗碱;正交试验;提取工艺
Study on Extract ion Technology of Berberine f rom Rhizoma Copt idis by the Method of Orthogonal - test
Opt imizat ion
L IU Sheng , TAN G Liqin , CHEN Liming , L I Chu , ZHAN G Shantang (Anhui Provincial Hospital , Hefei
230001)
WAN G Qinmao , CHEN Guangliang , CHEN J ing , WAN G Youming (Anhui College of Tradit ional Chinese
Medicine ,Hefei 230001)
ABSTRACT OBJ ECTIVE : To optimize t he ext raction technology of berberine f rom Rhizoma Coptidis1METHODS : The or2
t hogonal - test met hod was adopted to research t he effect s of 5 factors , including t he concent ration and volume of alcohol , t he
concent ration of H2SO4 ,t he duration and times of ext raction on t he yielding rate of berberine f rom Rhizoma Coptidis1RESUL-
TS : The optimum technology of ext racting berberine f rom Rhizoma Coptidis was described as follows : The concent ration of al2
cohol containing 0125 % H2SO4 was 80 % , and volume of alcohol was 6 times raw herb1To ext ract t he herb for 3 times was op2
timum and duration of ext raction was 115h for each time1CONCLUSION : The content of berberine in t he p roduct is over 90 % ,so t his technology is suitable for indust rialized production1
KEY WORDS Rhizoma Coptidis ;berberine ;ort hogonal - test ;ext raction technolo gy
安徽省 2001 年度重点科研资助项目(01023018)
黄连具有清热燥湿、泻火解毒之功效, 主要有效成分为小
檗碱。为避免黄连中小檗碱在煎煮、浓缩过程中损失,中药复方
制剂中的黄连常单独提取[1 ]。因小檗碱溶于热水、乙醇,故常以
水、乙醇为溶剂直接提取黄连中小檗碱[2 ,3 ]。由于小檗碱的硫酸
盐溶解度较大, 黄连提取又多采用酸性溶剂, 但硫酸加入量从
011 %到 1 %不等[4 , 5 ]。为了筛选出黄连中小檗碱适宜的提取工
艺 , 笔者以盐酸小檗碱为指标, 采用L 12 (3 ×2
4) 正交试验设计
系统,考察乙醇浓度及用量、乙醇中硫酸加入量、提取时间及次
数对盐酸小檗碱得率的影响。
1 仪器与试药
111 仪器
HP8453紫外- 可见分光光度计 (美国惠普) ; KP - 48 型
三用石英紫外线检仪(北京科普) 。
112 试药
黄连 (购于合肥市医药公司,经鉴定符合《中国药典》 2000
年版(一部)“黄连”项下的规定) 。盐酸小檗碱对照品(供含量测
定用,含量: 98114 % ,批号: 0713 - 9906 ,中国药品生物制品检
定所) ;盐酸、硫酸、乙醇、异丙醇均为分析纯;高效硅胶 G薄层
板(青岛海洋化工厂) 。
2 方法与结果
211 正交试验设计
以盐酸小檗碱精制品得率为指标, 考察乙醇浓度、乙醇
中硫酸加入量、乙醇用量、提取次数及提取时间5 个因素 ,以
L 12 (3 ×2
4)正交表进行试验,因素水平见表 1。
表 1 因素水平表
Tab 1 Table of the factorial experiment
水平 A B C D E
乙醇浓度( %) 乙醇中硫酸含量( %) 乙醇用量 提取时间(h) 提取次数
1 60 0. 25 6倍 1. 5 2
2 70 0. 5 8倍 2 3
3 80
212 黄连中小檗碱的提取与精制
称取黄连粗粉 100g , 按正交试验设计方案提取并精制得
盐酸小檗碱精制品,试验结果见表 2。提取与精制过程如下:
以因素 A、 C、 D、 E为方差来源,以因素 B为误差来源 ,进
行盐酸小檗碱精制品得率方差分析,结果见表 3。
回流提取,过滤 减压回收乙醇,浓缩 适量热蒸馏水溶解,抽滤
黄连粗粉——————————→提取液————————————→浓缩液————————————→滤液
浓 HCl 调pH至 2 ,静置冷却,抽滤,以水洗至中性 10 倍热蒸馏水溶解,抽滤
———————————————————————————→盐酸小檗碱粗品—————————————→滤液
浓 HCl 调pH至 2 ,静置冷却,抽滤,以水洗至对刚果红试剂不变色止, 80 ℃以下干燥
———————————————————————————————————————————→盐酸小檗碱精制品
? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.中国药房 2004年第 15 卷第 1期 China Pharmacy 2004 Vol . 15 No . 1 ·19 · ......
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