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编号:10921584
正交试验优选黄连中小檗碱提取工艺的研究.PDF
http://www.100md.com 2006年2月23日
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    ·18 · China Pharmacy 2004 Vol . 15 No . 1 中国药房 2004年第 15 卷第 1 期

    ·实验研究 ·

    正交试验优选黄连中小檗碱提取工艺的研究

    刘 圣 1

    ,唐丽琴 1

    ,陈礼明 1

    ,李 矗 1

    ,张善堂 1

    ,王钦茂 2

    ,陈光亮 2

    ,陈 敬 2

    ,汪友明 2

    (11安徽省立医院药剂科,合

    肥市 230001 ;21安徽中医学院,合肥市 230038)

    中图分类号 R28 文献标识码 A 文章编号 1001- 0408 (2004) 01- 0018- 03

    摘 要 目的:筛选黄连中小檗碱的提取工艺。方法:采用正交试验设计系统考察乙醇浓度、乙醇用量、硫酸加入量、提取时间、提取

    次数 5 因素对盐酸小檗碱得率的影响。结果: 黄连中小檗碱适宜的提取工艺: 溶剂为 6 倍量 80 %乙醇 , 乙醇中硫酸加入量为

    0125 % ,提取时间为每次115h ,提取次数为 3 次。结论:以该工艺制备的盐酸小檗碱精制品含量在90 %以上,适合工业化生产。

    关键词 黄连;小檗碱;正交试验;提取工艺

    Study on Extract ion Technology of Berberine f rom Rhizoma Copt idis by the Method of Orthogonal - test

    Opt imizat ion

    L IU Sheng , TAN G Liqin , CHEN Liming , L I Chu , ZHAN G Shantang (Anhui Provincial Hospital , Hefei

    230001)

    WAN G Qinmao , CHEN Guangliang , CHEN J ing , WAN G Youming (Anhui College of Tradit ional Chinese

    Medicine ,Hefei 230001)

    ABSTRACT OBJ ECTIVE : To optimize t he ext raction technology of berberine f rom Rhizoma Coptidis1METHODS : The or2

    t hogonal - test met hod was adopted to research t he effect s of 5 factors , including t he concent ration and volume of alcohol , t he

    concent ration of H2SO4 ,t he duration and times of ext raction on t he yielding rate of berberine f rom Rhizoma Coptidis1RESUL-

    TS : The optimum technology of ext racting berberine f rom Rhizoma Coptidis was described as follows : The concent ration of al2

    cohol containing 0125 % H2SO4 was 80 % , and volume of alcohol was 6 times raw herb1To ext ract t he herb for 3 times was op2

    timum and duration of ext raction was 115h for each time1CONCLUSION : The content of berberine in t he p roduct is over 90 % ,so t his technology is suitable for indust rialized production1

    KEY WORDS Rhizoma Coptidis ;berberine ;ort hogonal - test ;ext raction technolo gy

    安徽省 2001 年度重点科研资助项目(01023018)

    黄连具有清热燥湿、泻火解毒之功效, 主要有效成分为小

    檗碱。为避免黄连中小檗碱在煎煮、浓缩过程中损失,中药复方

    制剂中的黄连常单独提取[1 ]。因小檗碱溶于热水、乙醇,故常以

    水、乙醇为溶剂直接提取黄连中小檗碱[2 ,3 ]。由于小檗碱的硫酸

    盐溶解度较大, 黄连提取又多采用酸性溶剂, 但硫酸加入量从

    011 %到 1 %不等[4 , 5 ]。为了筛选出黄连中小檗碱适宜的提取工

    艺 , 笔者以盐酸小檗碱为指标, 采用L 12 (3 ×2

    4) 正交试验设计

    系统,考察乙醇浓度及用量、乙醇中硫酸加入量、提取时间及次

    数对盐酸小檗碱得率的影响。

    1 仪器与试药

    111 仪器

    HP8453紫外- 可见分光光度计 (美国惠普) ; KP - 48 型

    三用石英紫外线检仪(北京科普) 。

    112 试药

    黄连 (购于合肥市医药公司,经鉴定符合《中国药典》 2000

    年版(一部)“黄连”项下的规定) 。盐酸小檗碱对照品(供含量测

    定用,含量: 98114 % ,批号: 0713 - 9906 ,中国药品生物制品检

    定所) ;盐酸、硫酸、乙醇、异丙醇均为分析纯;高效硅胶 G薄层

    板(青岛海洋化工厂) 。

    2 方法与结果

    211 正交试验设计

    以盐酸小檗碱精制品得率为指标, 考察乙醇浓度、乙醇

    中硫酸加入量、乙醇用量、提取次数及提取时间5 个因素 ,以

    L 12 (3 ×2

    4)正交表进行试验,因素水平见表 1。

    表 1 因素水平表

    Tab 1 Table of the factorial experiment

    水平 A B C D E

    乙醇浓度( %) 乙醇中硫酸含量( %) 乙醇用量 提取时间(h) 提取次数

    1 60 0. 25 6倍 1. 5 2

    2 70 0. 5 8倍 2 3

    3 80

    212 黄连中小檗碱的提取与精制

    称取黄连粗粉 100g , 按正交试验设计方案提取并精制得

    盐酸小檗碱精制品,试验结果见表 2。提取与精制过程如下:

    以因素 A、 C、 D、 E为方差来源,以因素 B为误差来源 ,进

    行盐酸小檗碱精制品得率方差分析,结果见表 3。

    回流提取,过滤 减压回收乙醇,浓缩 适量热蒸馏水溶解,抽滤

    黄连粗粉——————————→提取液————————————→浓缩液————————————→滤液

    浓 HCl 调pH至 2 ,静置冷却,抽滤,以水洗至中性 10 倍热蒸馏水溶解,抽滤

    ———————————————————————————→盐酸小檗碱粗品—————————————→滤液

    浓 HCl 调pH至 2 ,静置冷却,抽滤,以水洗至对刚果红试剂不变色止, 80 ℃以下干燥

    ———————————————————————————————————————————→盐酸小檗碱精制品

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