两种分光光度法测定空气中甲醛的比较

    曹 蕾 徐州市疾病预防控制中心(221003)

    摘要 由于家居装修中广泛使用甲醛作为粘合、抗腐剂 ,所以甲醛污染已不仅限于特殊场所 ,也普遍存在于新装修家庭空气中并经年保持在一定的浓度范围内 ,造成急、慢性中毒。目前 ,甲醛

    的测定方法有顶空气相色谱法、酚试剂法(MBTH法1)及与 4 - 氨基 - 3 - 联氨 - 5 - 巯基 - 1 ,2 ,4

    - 三氮杂茂(简称AHMT)

    2

    反应方法等。前者成本高 ,本文仅对后两法在精密度等方面作了比较

    试验 ,表明酚试剂法更简便 ,灵敏度更高3。

    关键词 甲醛测定 酚试剂法(MBTH法) AHMT法

    1 实验部分

    111 原理

    MBTH法 甲醛与酚试剂(3 - 甲基 - 2 - 苯并

    噻唑腙盐酸盐 ,MBTH)反应生成吖嗪 ,吖嗪在酸性溶

    液中被铁离子氧化成蓝色 ,比色定量1。

    AHMT法 甲醛与 AHMT在碱性条件下缩合 ,然后经高碘酸钾氧化成6 - 巯基 - 5 - 三氮杂茂4 ,3 - b - S - 四氮杂苯紫红色化合物 ,比色定量2。

    112 主要仪器

    724型分光光度计 个体采样器 大型气泡吸

    收管

    113 主要试剂

    吸收液1 纯水 ,用于MBTH法。

    吸收液2 1g三乙醇胺、 0125g偏重亚硫酸钠和

    0125g乙二胺四乙酸二钠溶至1L ,用于AHMT法。

    甲醛标准液 1 μg ml ,1g L MBTH溶液 ,10g L 硫

    酸铁铵溶液 ,15g L 高碘酸钾溶液(以 012mol L 氢氧

    化钾溶解) ,5mol L 氢氧化钾溶液 ,5g L AHMT溶液

    114 采样

    MBTH法 串联 2 个大型气泡吸收管 ,各装

    510ml 纯水以015L min流量采样;

    AHMT 法 用装 510ml 吸收液 2 的单管以

    015L min流量采样。

    115 样品处理与测定

    MBTH 法 向标准管和样品管中各加 210ml

    MBTH溶液 ,加塞混匀 ,放置 10min ,期间摇动 2～3

    次 ,各加014ml 硫酸铁铵溶液混匀 ,于43 ℃水浴放置

    10min ,用1cm比色皿 ,于波长640nm处比色。

    AHMT法 各管加入 110ml 5mol L 氢氧化钾溶

    液 ,015ml AHTM 溶液 ,盖上管塞 ,轻轻颠倒混匀三

    次 ,旋转20min ,加入013ml 115g L 高碘酸钾溶液 ,充

    分振摇旋转 5min ,用 10mm 比色皿、于波长 550nm

    下 ,以水作参比 ,测定各管吸光度。

    2 结果与讨论

    211 标准曲线

    MBTH法 ^y = - 010047 + 013481x r = 019999

    AHMT法 ^y = 010042 + 011784x r = 019997

    212 方法检出限

    以吸光度为 01010 时所对应的浓度为检出限 ,MBTH法为0104 μg 2. 6ml ,AHMT法为0108 μg 2ml ......