微波消解 - 石墨炉原子吸收法测定

    餐巾纸和面巾纸中的铅镉含量

    刘 建 徐海芳 连云港出入境检验检疫局(222042)

    摘要 本文建立了用微波消解法消化样品 ,石墨炉原子吸收法测定其中铅、镉含量的方法。方

    法检出限为铅3182ng ml、镉0174ng ml ,相对标准偏差均小于5 % ,回收率在95 %～102 % ,并应用本

    方法检测了12个样品 ,取得了良好的效果。

    关键词 餐巾纸和面巾纸 铅 镉 微波消解 石墨炉 原子吸收法

    1 前言

    铅、镉均为蓄积性有毒物质 ,能够严重影响人体

    健康 ,都是卫生学监测的重要项目。现在部分小造

    纸厂经常以各种废纸为原料生产餐巾纸、面巾纸 ,这

    其中的部分原料废纸已经被铅、镉严重污染 ,如废报

    纸的含铅量就非常高。用被污染的原料生产出的餐

    巾纸、面巾纸中铅、镉的含量将会较高 ,通过餐巾纸、面巾纸和人体皮肤的亲密接触其中的铅、镉将直接

    影响人们的身体健康。为有效监测餐巾纸、面巾纸

    中的铅、镉含量 ,保障人们的身体健康 ,本文探讨性

    的使用微波消解 - 石墨炉原子吸收法测定餐巾纸、面巾纸中铅、镉含量 ,获得了令人满意的结果。

    2 实验部分

    211 仪器与试剂

    21111 仪器

    AA— 680原子吸收分光光度计(配 GFA - 4B 石

    墨炉)

    MK—Ⅲ微波消解系统(上海新科仪器公司生产)

    21112 试剂

    铅标准溶液 1000mg kg ,国家标准溶液;镉标准

    溶液1000mg kg ,国家标准溶液;硝酸 ,分析纯;双氧

    水 ,分析纯;实验用水全部为去离子水。

    212 仪器工作条件

    仪器工作条件详见表1。

    213 标准工作曲线的绘制

    21311 铅标准工作曲线的绘制

    按照国家标准“GB 5009112 - 1996 食品中铅的

    测定方法”绘制标准曲线 ,标准溶液中铅的浓度分别

    为0 ,1010 ,2010 ,3010 ,4010 ,6010 ,8010ng ml ,结果详

    见图1。

    表1 仪器工作条件

    元素 波长(nm) 灯电流(mA) 狭缝宽度(nm) 原子化温度( ℃) 测量方式 背景扣除

    Pb 28313 5 013 1400 峰面积法 氘灯

    Cd 22818 3 013 1100 峰面积法 氘灯

    图1 铅标准工作曲线

    回归方程 A = 0100222C + 0100053

    相关系数 r = 019962

    式中A 吸光度值 C 溶液中含铅量(ng ml)

    21312 镉标准工作曲线的绘制

    按照国家标准“GB5009115 - 1996 食品中镉的

    测定方法”绘制标准曲线 ,标准溶液中镉的浓度分别

    为0 ,110 ,210 ,310 ,410 ,610 ,810ng ml ,结果详见图2。

    · 9 · 第8卷 第6期

    Vol . 8 No. 6

    口 岸 卫 生 控 制

    PORT HEALTH CONTROL

    图2 镉标准工作曲线

    回归方程 A = 010157C + 010004

    相关系数 r = 019907

    式中A 吸光度值 C 溶液中含镉量(ng ml)

    214 样品检测

    将餐巾纸、面巾纸样品剪碎混匀。称取 0120 克

    样品置于微波消解系统消化罐中 ,加入 2ml 硝酸、1ml 双氧水 ,调节消化压力为 1MPa ,消化 10 分钟。

    待消化罐冷却后将消化液转移到 50ml 容量瓶中(根

    据样品中铅、镉含量的不同可以选择不同体积的容

    量瓶以改变稀释倍数 ,如样品中含量过高可连续稀

    释) ,用去离子水定容。将处理好的溶液用石墨炉原

    子吸收法测定其中铅、镉含量。

    3 结果与讨论

    311 标准曲线的线性及范围

    在实验条件下 ,铅和镉标准曲线线性良好 ,铅标

    准曲线的相关系数为 019962 ,回归方程为 A =

    0100222C + 0100053 ,线性范围为 0～300ng ml ;镉标

    准曲线的相关系数为 019907 ,回归方程为 A =

    010157C + 010004 ,线性范围为0～50ng ml ......