十二烷基苯磺酸锌毛细管气相色谱柱的制备及其用于含氧有机化合物的分析.PDF
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李新华 赵岷 寇登民
毛细管色谱柱,固定相,十二烷基苯磺酸锌
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参见附件(84KB，4页)。
十二烷基苯磺酸锌毛细管气相色谱柱的制备及其用于含氧有机化合物的分析.PDF
第29卷
2001年7月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究报告
Chinese Journal of Analytical Chemistry
第7期
810～813
十二烷基苯磺酸锌毛细管气相色谱柱的制备
及其用于含氧有机化合物的分析
李新华3
赵 岷 寇登民
(锦州师范学院化学系 ,锦州 121003) (南开大学化学系 ,天津 300071)
摘 要 采用汞塞动态法涂柱以十二烷基苯磺酸锌做为固定相制备了毛细管气相色谱柱 1 (固定液浓
度为9. 3 % W V 柱尺寸为24m× 0. 30mm i . d. ) ,所用溶剂是丙酮 ,并且对柱性能进行了考察。实验表明
这种色谱柱对 C52C8醇、酮、酯 、 C22C8 羧酸等具有较好的分离能力 ,尤其对强极性物质如羧酸 ,有独特的
分离能力 ,峰形窄而对称 ,即使对痕量的羧酸也可直接做定量分析。
关键词 毛细管色谱柱 ,固定相 ,十二烷基苯磺酸锌
2000209216收稿;2001203222接受
1 引 言
无论在高分子合成、油脂、油漆医药等工业方面 ,还是在烃类氧化、燃烧等研究中 ,都需解决含氧化
合物的分析问题。这些化合物包括醇、酮、酯、酸、酚环氧化合物等。在过去对含氧化合物的分析中 ,往
往采取以下传统的方法: (1)常常选用惰性载体或以某些物理、化学方法如涂减尾剂、酸洗、碱洗等钝化
载体表面 ,消除其吸附性能。(2)对于高沸点、稳定性差、有腐蚀性的物质 ,常将其转化为无腐蚀性的物
质 ,再注入色谱柱进行分析。如羧酸类〔 1〕 高碳数脂肪醇等常使其定量转化为相应的酯类或醚类 ,或氧化
成二氧化碳 ,然后再进行分析。但上述的两种分析方法复杂、费时且定量误差大。为此 ,我们制备了一
种新型的气相色谱固定相2十二烷基苯磺酸锌 ,此种固定相对含氧化合物具有较强的分离能力 ,特别对
有机羧酸选择性更为突出。用熔融有机盐做色谱固定相 ,国外有报道〔 2 ,3〕,但用十二烷基苯磺酸锌做色
谱固定相来分析含氧化合物 ,还未见报道。
2 实验部分
2. 1 仪器和试剂
ZFQ2B 型旋转蒸发器(天津玻璃仪器厂) ;自制的24 m× 0. 30 mm i . d玻璃毛细管柱;GDM2IB 玻璃毛
细管拉制机(日本岛津公司) ;100ULTRASONNIK(NEY公司) ;MCT 2IA 玻璃毛细管动态涂敷装置(日本岛
津公司) ;SP2502气相色谱仪(山东鲁南分析仪器厂) ;氢火焰检测器。
硫酸钡微晶(自制) ; 十二烷基苯磺酸(南京烷基厂) ;其他试剂均为分析纯。
2. 2 十二烷基苯磺酸锌固定相的合成
称取十二烷基苯磺酸54. 00 g ,锌粉7. 50 g放入 250 mL 的烧杯中 ,在电磁搅拌器上边加热边搅拌 ,期间有大量的氢气泡产生 ,反应 1h 后用 50 mL 丙酮溶解。未反应的固体物质用盐酸检验有氢气泡产
生 ,说明未反应的固体物质是锌粉 , 十二烷基苯磺酸反应完全 ,用离心机除去过量的锌粉 ,留下清液。
再对十二烷基苯磺酸清液进行减压蒸馏 ,蒸馏2 h ,除去溶剂 ,得十二烷基苯磺酸锌 ,为粘稠状褐色液体 ,备用。
2. 3 玻璃毛细管的拉制
选择硬质玻璃管,用重铬酸钾洗液浸泡 24h ,依次用自来水、蒸馏水、乙醇、丙酮清洗 ,用空气吹干 ,拉制出所需毛细管。
2. 4 硫酸钡微晶的沉积涂渍固定液之前常常需要对柱内表面进行处理 ,以期提高柱表面对固定液的润湿性和掩盖表面的
活性中心。本文采用文献〔 4〕 的方法在柱内壁沉积硫酸钡微晶。
2. 5 固定液的配制
配制固定液的浓度为9. 3 %( W V) :即准确称取十二烷基苯磺酸锌1. 0587 g ,放入一小试管再用 5.
3 mL 丙酮 ,使十二烷基苯磺酸锌完全溶解 ,形成溶液备用。
2. 6 柱的制备、老化与性能测试
待毛细管沉积好硫酸钡微晶后 ,采用汞塞动态法〔 5〕 涂柱 ,用程序升温法老化柱子:初温 80 ℃,保持
0. 5 h ,然后以1 ℃ min升至180 ℃,再保持4 h。为叙述方便 ,将此柱称为柱1。柱子老化完毕后 ,测试了
柱的MyReynolds常数、最佳使用温度、范氏曲线、柱效 ,载气为N2 ,并对主要含氧化合物进行了分离、定
量测试。进样量为0. 2μ L ,分流比30∶ 1。
3 结果与讨论
3. 1 十二烷基苯磺酸锌(柱1)的 MyReynolds常数
MyReynolds常数用5种代表不同作用力的基准物在 120 ℃条件下分别测试它们在标准非极性固定
液(鲨鱼烷)柱上和欲测试固定液柱上保留指数的差值来表示固定液的相对极性 ,柱 1 的MyReynolds常
数总和为1775 ,极性较强。因此 ,这种固定液对极性物质具有较强的分离能力。
3. 2 柱1的最佳使用温度和使用寿命
十二烷基苯磺酸锌是熔融金属盐 ,常温下为液态 ,没有固定的熔点。通过测定正辛醇在一定柱前
压、不同温度下在柱1上的理论塔板数 ,测定此柱的最佳使用温度 ......
2001年7月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究报告
Chinese Journal of Analytical Chemistry
第7期
810～813
十二烷基苯磺酸锌毛细管气相色谱柱的制备
及其用于含氧有机化合物的分析
李新华3
赵 岷 寇登民
(锦州师范学院化学系 ,锦州 121003) (南开大学化学系 ,天津 300071)
摘 要 采用汞塞动态法涂柱以十二烷基苯磺酸锌做为固定相制备了毛细管气相色谱柱 1 (固定液浓
度为9. 3 % W V 柱尺寸为24m× 0. 30mm i . d. ) ,所用溶剂是丙酮 ,并且对柱性能进行了考察。实验表明
这种色谱柱对 C52C8醇、酮、酯 、 C22C8 羧酸等具有较好的分离能力 ,尤其对强极性物质如羧酸 ,有独特的
分离能力 ,峰形窄而对称 ,即使对痕量的羧酸也可直接做定量分析。
关键词 毛细管色谱柱 ,固定相 ,十二烷基苯磺酸锌
2000209216收稿;2001203222接受
1 引 言
无论在高分子合成、油脂、油漆医药等工业方面 ,还是在烃类氧化、燃烧等研究中 ,都需解决含氧化
合物的分析问题。这些化合物包括醇、酮、酯、酸、酚环氧化合物等。在过去对含氧化合物的分析中 ,往
往采取以下传统的方法: (1)常常选用惰性载体或以某些物理、化学方法如涂减尾剂、酸洗、碱洗等钝化
载体表面 ,消除其吸附性能。(2)对于高沸点、稳定性差、有腐蚀性的物质 ,常将其转化为无腐蚀性的物
质 ,再注入色谱柱进行分析。如羧酸类〔 1〕 高碳数脂肪醇等常使其定量转化为相应的酯类或醚类 ,或氧化
成二氧化碳 ,然后再进行分析。但上述的两种分析方法复杂、费时且定量误差大。为此 ,我们制备了一
种新型的气相色谱固定相2十二烷基苯磺酸锌 ,此种固定相对含氧化合物具有较强的分离能力 ,特别对
有机羧酸选择性更为突出。用熔融有机盐做色谱固定相 ,国外有报道〔 2 ,3〕,但用十二烷基苯磺酸锌做色
谱固定相来分析含氧化合物 ,还未见报道。
2 实验部分
2. 1 仪器和试剂
ZFQ2B 型旋转蒸发器(天津玻璃仪器厂) ;自制的24 m× 0. 30 mm i . d玻璃毛细管柱;GDM2IB 玻璃毛
细管拉制机(日本岛津公司) ;100ULTRASONNIK(NEY公司) ;MCT 2IA 玻璃毛细管动态涂敷装置(日本岛
津公司) ;SP2502气相色谱仪(山东鲁南分析仪器厂) ;氢火焰检测器。
硫酸钡微晶(自制) ; 十二烷基苯磺酸(南京烷基厂) ;其他试剂均为分析纯。
2. 2 十二烷基苯磺酸锌固定相的合成
称取十二烷基苯磺酸54. 00 g ,锌粉7. 50 g放入 250 mL 的烧杯中 ,在电磁搅拌器上边加热边搅拌 ,期间有大量的氢气泡产生 ,反应 1h 后用 50 mL 丙酮溶解。未反应的固体物质用盐酸检验有氢气泡产
生 ,说明未反应的固体物质是锌粉 , 十二烷基苯磺酸反应完全 ,用离心机除去过量的锌粉 ,留下清液。
再对十二烷基苯磺酸清液进行减压蒸馏 ,蒸馏2 h ,除去溶剂 ,得十二烷基苯磺酸锌 ,为粘稠状褐色液体 ,备用。
2. 3 玻璃毛细管的拉制
选择硬质玻璃管,用重铬酸钾洗液浸泡 24h ,依次用自来水、蒸馏水、乙醇、丙酮清洗 ,用空气吹干 ,拉制出所需毛细管。
2. 4 硫酸钡微晶的沉积涂渍固定液之前常常需要对柱内表面进行处理 ,以期提高柱表面对固定液的润湿性和掩盖表面的
活性中心。本文采用文献〔 4〕 的方法在柱内壁沉积硫酸钡微晶。
2. 5 固定液的配制
配制固定液的浓度为9. 3 %( W V) :即准确称取十二烷基苯磺酸锌1. 0587 g ,放入一小试管再用 5.
3 mL 丙酮 ,使十二烷基苯磺酸锌完全溶解 ,形成溶液备用。
2. 6 柱的制备、老化与性能测试
待毛细管沉积好硫酸钡微晶后 ,采用汞塞动态法〔 5〕 涂柱 ,用程序升温法老化柱子:初温 80 ℃,保持
0. 5 h ,然后以1 ℃ min升至180 ℃,再保持4 h。为叙述方便 ,将此柱称为柱1。柱子老化完毕后 ,测试了
柱的MyReynolds常数、最佳使用温度、范氏曲线、柱效 ,载气为N2 ,并对主要含氧化合物进行了分离、定
量测试。进样量为0. 2μ L ,分流比30∶ 1。
3 结果与讨论
3. 1 十二烷基苯磺酸锌(柱1)的 MyReynolds常数
MyReynolds常数用5种代表不同作用力的基准物在 120 ℃条件下分别测试它们在标准非极性固定
液(鲨鱼烷)柱上和欲测试固定液柱上保留指数的差值来表示固定液的相对极性 ,柱 1 的MyReynolds常
数总和为1775 ,极性较强。因此 ,这种固定液对极性物质具有较强的分离能力。
3. 2 柱1的最佳使用温度和使用寿命
十二烷基苯磺酸锌是熔融金属盐 ,常温下为液态 ,没有固定的熔点。通过测定正辛醇在一定柱前
压、不同温度下在柱1上的理论塔板数 ,测定此柱的最佳使用温度 ......
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