Tb～3 敏化化学发光法测定氟罗沙星.PDF
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聂丽华 赵慧春 王旭
化学发光,流动注射,氟罗沙星,片剂,尿样,Tb～3敏化化学发光法测定氟罗沙星.PDF
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参见附件(207KB，3页)。
Tb～3 敏化化学发光法测定氟罗沙星.PDF
Tb
3 +
敏化化学发光法测定氟罗沙星
聂丽华 赵慧春3
王 旭
(北京师范大学化学系 ,北京 100875)
摘 要 利用 Tb
3 +
能大大增强 Ce E2H2 SO32FLX的化学发光 ,建立了一种简单、快速、高灵敏度、高选择
性的测定氟罗沙星的新方法 ,氟罗沙星浓度在 2. 0 ×10
- 9
～8. 0 ×10
- 8
molP L 范围内时 ,发光强度与氟罗
沙星浓度呈良好的线性关系 ,方法的检出限为 8. 3 ×10
- 10
molP L ,对 2. 0 ×10
- 8
molP L 的氟罗沙星平行测
定11次 ,相对标准偏差为1. 2 %。并用该方法测定了沃尔得及天方片剂中氟罗沙星的含量 ,不经任何预
处理 ,直接测定了尿样中氟罗沙星的含量及回收率 ,结果令人满意。
关键词 化学发光 ,流动注射 ,氟罗沙星 ,片剂 ,尿样
2000209225收稿;2001201219接受
本文系国家自然科学基金资助项目(No. 29971005)
1 引 言
氟罗沙星(fleroxacin ,FLX)是第三代氟喹诺酮类抗菌素 ,与其它同类药物相比 ,其突出优点是清除半
衰期长 ,可达9～13 h ,体内药物浓度持续时间久 ,国外以该药治疗各类感染已取得良好疗效〔 1～3〕。FLX
有一个较大的共轭体系和刚性平面结构 ,具有较强的内源荧光 ,因此在药代动力学领域通常用 HPLC应
用荧光检测器来测定 FLX的含量〔 4〕。用化学发光的方法测定 FLX的研究尚未见报道。本文依据 Tb
3 +
能增强 Ce E2H2 SO32FLX的化学发光 ,建立了一种高灵敏度、高选择性的测定 FLX的化学发光的新方法 ,并将该方法与流动注射相结合提高了方法的自动化程度和重现性。该方法的突出优点是灵敏度非常
高 ,用该方法不需任何预处理 ,只需适当稀释样品就可直接测定片剂、尿样中 FLX的含量 ,回收结果令
人满意。
2 实验部分
2. 1 仪器和试剂
FIA221型流动注射分析仪(中国科学院科学仪器厂东方仪器设备公司) ,GD21 型微光测量仪(西安
瑞科电子设备有限公司) ,BPCL 型微弱发光测量仪(中国科学院生物物理研究所) 。
FLX(中国医学科学院医药生物技术研究所)储备液(1. 0 ×10
- 3
molP L) ;Tb
3 +
(99. 99 %Tb4O7 ,北京化
工集团)储备液(1. 0 ×10
- 2
molP L) ; (NH4 ) 2Ce (NO3 ) 6 溶液(2. 0 ×10
- 4
molP L) ;H2SO3 体积分数为 1. 0 % ,现用现配。试剂均为分析纯 ,水为二次重蒸水。
2. 2 实验方法
按图1方式将一定体积的 FLX标准溶液或样品溶液注入到 H2 SO3 载液中 ,从微光测量仪上读取含
FLX和不含 FLX的最大发光信号 ,以二信号之差ΔI 为定量依据。
3 结果与讨论
3. 1 增敏剂的选择
Ce E2H2 SO3 是个很弱的化学发光体系 ,可通过加入增敏剂来增大体系的化学发光〔 5～7〕,而 Ce E2
H2SO32FLX体系的化学发光也较弱 ,当加入一些增敏剂 Tb
3 +
, La
3 +
,Eu
3 +
,VB2 ,罗丹明 6G, 荧光黄 ,曙
红 ,硫酸奎宁时 ,体系的发光强度得到不同程度的增强 ,其中 Tb
3 +
的增强效果尤佳 ,比不加增敏剂时化
学发光强度增大近10倍。
第29卷
2001年8月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究简报
Chinese Journal of Analytical Chemistry
第8期
910～912 图1 流动注射化学发光分析仪流路图
Fig. 1 Schematic diagram of flow injection chemilumin 2
escence analyzer
A. 氟罗沙星(fleroxacin) ; B. H2SO3 ; C. Tb D ; D. Ce E ; P.蠕
动泵(peristaltic pump) ;V.进样阀(sample injection valve) ;M.混合
器 (mixing element) ; F.流通池(flow cell) ; W.废液(waste) ; HV.
负高压(high voltage) ; PMT. 光电倍增管(photo2multiplier tube) ;
Rec.记录仪(recorder) 。
3. 2 最佳仪器条件
所有聚乙烯管内径为 0. 8 mm , 进样体积为 118
μ L ,从混合器到流通池之间的混合线路长度为 22
cm ,微光仪负高压为 900 V ,泵速约为 4. 5 mLP min
时 ,发光信号具有最大信噪比。
3. 3 溶液的酸度及试剂浓度的选择
溶液的酸度及 Ce E 、 H2 SO3、 Tb
3 +
的浓度对体系
的发光信号均影响很大 ,实验发现当 Ce E的浓度为
3. 0 × 10
- 4
molP L ,H2 SO3 的体积分数为 1. 0 % ,Tb
3 +
的浓度为4. 0 ×10
- 4
molP L 时 ,混合溶液的 pH值为
2. 85时 ,体系的发光信号最大 ......
3 +
敏化化学发光法测定氟罗沙星
聂丽华 赵慧春3
王 旭
(北京师范大学化学系 ,北京 100875)
摘 要 利用 Tb
3 +
能大大增强 Ce E2H2 SO32FLX的化学发光 ,建立了一种简单、快速、高灵敏度、高选择
性的测定氟罗沙星的新方法 ,氟罗沙星浓度在 2. 0 ×10
- 9
～8. 0 ×10
- 8
molP L 范围内时 ,发光强度与氟罗
沙星浓度呈良好的线性关系 ,方法的检出限为 8. 3 ×10
- 10
molP L ,对 2. 0 ×10
- 8
molP L 的氟罗沙星平行测
定11次 ,相对标准偏差为1. 2 %。并用该方法测定了沃尔得及天方片剂中氟罗沙星的含量 ,不经任何预
处理 ,直接测定了尿样中氟罗沙星的含量及回收率 ,结果令人满意。
关键词 化学发光 ,流动注射 ,氟罗沙星 ,片剂 ,尿样
2000209225收稿;2001201219接受
本文系国家自然科学基金资助项目(No. 29971005)
1 引 言
氟罗沙星(fleroxacin ,FLX)是第三代氟喹诺酮类抗菌素 ,与其它同类药物相比 ,其突出优点是清除半
衰期长 ,可达9～13 h ,体内药物浓度持续时间久 ,国外以该药治疗各类感染已取得良好疗效〔 1～3〕。FLX
有一个较大的共轭体系和刚性平面结构 ,具有较强的内源荧光 ,因此在药代动力学领域通常用 HPLC应
用荧光检测器来测定 FLX的含量〔 4〕。用化学发光的方法测定 FLX的研究尚未见报道。本文依据 Tb
3 +
能增强 Ce E2H2 SO32FLX的化学发光 ,建立了一种高灵敏度、高选择性的测定 FLX的化学发光的新方法 ,并将该方法与流动注射相结合提高了方法的自动化程度和重现性。该方法的突出优点是灵敏度非常
高 ,用该方法不需任何预处理 ,只需适当稀释样品就可直接测定片剂、尿样中 FLX的含量 ,回收结果令
人满意。
2 实验部分
2. 1 仪器和试剂
FIA221型流动注射分析仪(中国科学院科学仪器厂东方仪器设备公司) ,GD21 型微光测量仪(西安
瑞科电子设备有限公司) ,BPCL 型微弱发光测量仪(中国科学院生物物理研究所) 。
FLX(中国医学科学院医药生物技术研究所)储备液(1. 0 ×10
- 3
molP L) ;Tb
3 +
(99. 99 %Tb4O7 ,北京化
工集团)储备液(1. 0 ×10
- 2
molP L) ; (NH4 ) 2Ce (NO3 ) 6 溶液(2. 0 ×10
- 4
molP L) ;H2SO3 体积分数为 1. 0 % ,现用现配。试剂均为分析纯 ,水为二次重蒸水。
2. 2 实验方法
按图1方式将一定体积的 FLX标准溶液或样品溶液注入到 H2 SO3 载液中 ,从微光测量仪上读取含
FLX和不含 FLX的最大发光信号 ,以二信号之差ΔI 为定量依据。
3 结果与讨论
3. 1 增敏剂的选择
Ce E2H2 SO3 是个很弱的化学发光体系 ,可通过加入增敏剂来增大体系的化学发光〔 5～7〕,而 Ce E2
H2SO32FLX体系的化学发光也较弱 ,当加入一些增敏剂 Tb
3 +
, La
3 +
,Eu
3 +
,VB2 ,罗丹明 6G, 荧光黄 ,曙
红 ,硫酸奎宁时 ,体系的发光强度得到不同程度的增强 ,其中 Tb
3 +
的增强效果尤佳 ,比不加增敏剂时化
学发光强度增大近10倍。
第29卷
2001年8月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究简报
Chinese Journal of Analytical Chemistry
第8期
910～912 图1 流动注射化学发光分析仪流路图
Fig. 1 Schematic diagram of flow injection chemilumin 2
escence analyzer
A. 氟罗沙星(fleroxacin) ; B. H2SO3 ; C. Tb D ; D. Ce E ; P.蠕
动泵(peristaltic pump) ;V.进样阀(sample injection valve) ;M.混合
器 (mixing element) ; F.流通池(flow cell) ; W.废液(waste) ; HV.
负高压(high voltage) ; PMT. 光电倍增管(photo2multiplier tube) ;
Rec.记录仪(recorder) 。
3. 2 最佳仪器条件
所有聚乙烯管内径为 0. 8 mm , 进样体积为 118
μ L ,从混合器到流通池之间的混合线路长度为 22
cm ,微光仪负高压为 900 V ,泵速约为 4. 5 mLP min
时 ,发光信号具有最大信噪比。
3. 3 溶液的酸度及试剂浓度的选择
溶液的酸度及 Ce E 、 H2 SO3、 Tb
3 +
的浓度对体系
的发光信号均影响很大 ,实验发现当 Ce E的浓度为
3. 0 × 10
- 4
molP L ,H2 SO3 的体积分数为 1. 0 % ,Tb
3 +
的浓度为4. 0 ×10
- 4
molP L 时 ,混合溶液的 pH值为
2. 85时 ,体系的发光信号最大 ......
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