氧弹燃烧2氢化物发生2原子吸收法测定煤中痕量砷

    谢建鹰3

    张淑梅 (上饶师范学院化学系 ,上饶 334001)

    2001201211收稿;2001205230接受

    1 引 言

    砷在煤中含量很低 ,属有害元素之一 ,其含量通常采用艾士卡试剂熔样2砷钼兰比色法测定。操作周期长 ,灵敏度

    低 ,且不适宜少量单个样品的分析。对此 ,作者在有关工作的基础上 ,结合对参考文献的分析 ,进行了氧弹燃烧2氢化物

    发生2原子吸收法测定煤中砷的研究。实验表明:样品经氧弹燃烧预处理后 ,不需再经过其它的分离处理 ,方法简便 ,灵

    敏度及准确度均较好 ,可满足实际样品的测定。

    2 实验部分

    211 主要仪器与试剂 WFX 21D型原子吸收分光光度计(北京第二光学仪器厂) ; GR23500 型氧弹式热量计(长沙仪器

    厂) ;电加热石英管法氢化物发生装置(自制) 。砷标准溶液(100 mgP L)由As2O3 配制;工作液为0. 10 mgP L ;3. 0 molP L KI溶

    液;1. 50 molP L 抗坏血酸溶液;1150 molP L KBH4 溶液(含110 molP L NaOH) ,当天使用当天配制;所用试剂均为分析纯或优

    级纯 ,实验用水为二次去离子水。

    212 仪器工作参数 波长193. 7 nm ,灯电流8 mA ,狭缝012 nm。

    213 实验方法 称取011000～1. 000 g煤样于氧弹燃烧用的坩埚中 ,置入预先装有 2150 molP L NaOH溶液 10 mL 的弹筒

    内。缓缓向弹筒中充氧至215～2. 7 MPa。放入氧弹式热量计中 ,电点火。10 min后取出氧弹 ,30 min后缓缓放气 ,并用导

    管通入盛有10 mL NaOH溶液(浓度同前)的100 mL量瓶内。完毕 ,打开弹筒盖 ,将吸收液及洗涤液一并转入量瓶中 ......