高效液相色谱法同时测定间二甲胺基苯甲酸、间氨基

    苯甲酸和间硝基苯甲酸

    王静馨3

    项续章 (烟台大学分析中心 ,烟台 264005) (烟台万润精细化工公司 ,烟台 264006)

    2001205227收稿;2001211209接受

    1 引 言

    间二甲胺基苯甲酸是重要的染料、医药、农药和有机试剂的中间体 ,尤其是压敏和热敏染料结晶紫内酯的重要中间

    体之一。随着对结晶紫内酯的需求不断增长 ,国内近几年正在研究开发该产品。本文是伴随以间硝基苯甲酸为原料 ,加

    氢还原为间氨基苯甲酸 ,再以甲醛甲基化合成间二甲胺基苯甲酸的研究过程的分析测试研究。本方法适用于间二甲胺

    基苯甲酸产品检测及含有各种中间产物的过程检测。

    2 实验部分

    2. 1 仪器和试剂 Waters高效液相色谱仪(包括515泵;7725I手动进样器 ,20μ L 定量管;486 紫外检测器) ,Anastar 色谱

    工作站。间二甲胺基苯甲酸(分析纯 ,烟台万润公司) ;间硝基苯甲酸、间氨基苯甲酸、乙酸、乙酸铵均为分析纯;甲醇 ,色

    谱纯;超纯水。

    2. 2 色谱条件 色谱柱:Symmety 2C18柱(4. 6× 250 mm ,5 μm) ;柱温:室温;流速:1 mLP min ;检测波长:254 nm;流动相:甲醇∶

    0. 02 molP L 乙酸铵 = 65∶ 35 (VP V) ,以乙酸调节pH = 6. 3 ;进样量:20μ L。

    2. 3 标样配制 分别准确称量间硝基苯甲酸、间氨基苯甲酸、间二甲胺基苯甲酸各 50 mg ,以 2 mL 甲醇溶解 ,以流动相

    稀释至100 mL作为标准储备液。再以流动相稀释至0～50 mgP L 标准溶液系列 ......