三氯偶氮氯膦树脂相光度法测定铁矿中的稀土总量

    武晓丽 (呼和浩特市教育学院化学系 ,呼和浩特 010051)

    2001205223收稿;2001211212接受

    1 引 言

    均三氯偶氮氯膦(TCCPA) 2 2(42氯222膦酸基苯偶氮)272(2 ,4 ,62三氯偶氮)21 ,82二羟基23 ,62二磺酸萘]是一种紫色结

    晶粉末 ,易溶于水 ,醇 ,不溶于苯 ,乙酸乙酯。在中性或碱性水溶液中呈紫红色 ,与稀土形成兰紫色络合物。

    三氯偶氮氯膦能在强酸性012～0. 4 molP L HCl 介质中与稀土元素发生极灵敏的显色反应 ,摩尔吸光系数ε= 8. 62 ×

    10

    4

    ～11. 7× 10

    4

    ,是目前变色偶氮膦类试剂中灵敏度较高的。由于可在强酸性中显色 ,其选择性也比较好。常见的共存

    元素允许量大都在mg级以上 ,是一种性能优良的显色稀土的试剂。我们采用树脂相光度法测定稀土进一步提高了选择

    性和灵敏度。该方法的特点是富集和显色两个步骤结合在一起 ,简化了分析手段 ,表观摩尔吸光系数可达 2147 ×10

    6

    L·

    mol

    - 1

    · cm- 1。

    实验表明:在酸度为0. 4 molP L 的水溶液介质中 ,只需加抗坏血酸将铁掩蔽 ,而不需任何分离。显色后 ,TCCPA2稀土

    络合物就可以吸附到717型强酸性阴离子树脂上 ,其最大吸收峰较液相红移了12 nm。灵敏度比一般液相方法提高。吸

    附率可达95 %以上。利用此方法我们测定了标准样品中的稀土总量得到了满意的结果。

    2 实验部分

    211 仪器与试剂 721型分光光度计(上海第三分析仪器厂) ;62 J22型双头磁力搅拌器 ......