络合吸附波测定微量锑Ⅲ.PDF
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周长利 罗川南 卢燕 李慧芝 于海芹
络合吸附波,7-(1-苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸钠,锑,示波极谱法
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参见附件(149KB，3页)。
络合吸附波测定微量锑Ⅲ.PDF
络合吸附波测定微量锑D
周长利3
罗川南 卢 燕 李慧芝 于海芹 (济南大学应用化学系 ,济南 250022)
摘 要 在0. 02 mol L HAc2NaAc (pH 4. 9)介质中 ,研究了 Sb D272(12苯偶氮)282羟基喹啉252磺酸钠(BQ)体系
电化学行为及其影响因素。Sb D2BQ络合物在滴汞电极上于 - 0. 58～ - 0. 61 V间产生一良好的还原波 ,其一
阶导数峰峰值 I
′ p 与 Sb D浓度在 8. 0 ×10 - 7
～1. 0 ×10 - 5
mol L范围内呈线性关系 ,检出限为 4. 5 ×10 - 7
mol L。
用该法测定冶金样品中痕量 Sb D ,取得了满意结果。对电极反应机理进行了探讨。
关键词 络合吸附波 ,72(12苯偶氮)282羟基喹啉252磺酸钠 ,锑 ,示波极谱法
2001204216收稿;2001212201接受
1 引 言
络合吸附波测定微量锑 D已有报道1 ,2
,但 Sb D272(12苯偶氮)282羟基喹啉252磺酸钠(BQ)络合吸附
波研究尚未见报道。BQ分子属单偶氮类试剂 ,能在汞电极上吸附 ,能还原且能与金属离子配位。该试
剂多用于光度分析中。我们用 BQ 作配位体 ,研究了它与金属离子共存时的电化学行为及其影响因
素3 ,4。本文对 Sb D2BQ体系进行了研究 ,建立了 Sb D的新的测定方法。该法具有灵敏度高、不受氧波
及多种元素干扰、选择性好等特点。应用于冶金样品中痕量 Sb D的测定 ,取得了满意结果。本文还对
络合物组成、吸附性及电极反应机理作了探讨 ,从机理上阐明了极谱电流性质具有络合吸附波特性。
2 实验部分
2. 1 仪器与试剂
JP21型示波极谱仪(成都仪器厂) ,三电极系统:滴汞电极、饱和甘汞电极(SCE)和铂辅助电极。1 ×
10 - 2
mol L锑 D标准溶液:准确称取 0. 1457 g Sb2O3 (光谱纯) ,用 0. 01 mol L酒石酸加热溶解 ,于 100 mL
容量瓶中以0. 01 mol L的酒石酸定容。5. 0 ×10 - 3
mol L BQ 溶液:准确称取 0. 0878 g BQ(分析纯) ,用 2
mL NaOH溶解后 ,于50 mL 容量瓶中以水定容。其他试剂均为分析纯 ,试验用水均为二次石英重蒸馏
水。
2. 2 实验方法
移取2. 0 mL 0. 2 mol L HAc2NaAc 缓冲溶液(pH 4. 9)于电解池中 ,加入一定量BQ和Sb D溶液 ,用水
定容至20 mL。在极谱仪上于0～ - 0. 50 V或 - 0. 30～ - 0. 80 V电位区间作单扫描极谱图 ,记录一阶导
数极谱波。
3 结果与讨论
3. 1 Sb D2BQ络合物吸附还原峰
在pH 4. 9 0. 02 mol L HAc2NaAc 介质中 ,Sb D不还原 ,而BQ在 - 0. 12～ - 0. 2 V , - 0. 31～ - 0136 V
间产生两个还原波 P1、 P2 (图1曲线1) ; 当 Sb D与BQ共存时 ,于 - 0. 58～ - 0. 61 V间产生一还原波 P3
(图1曲线2) ,其一阶导数峰峰值 I
′ p 随 Sb D浓度增大而增大 ,显然 P3 峰与 Sb D和BQ 形成的络合物有
关。
3. 2 络合物组成
在0. 02 mol L HAc2NaAc (pH 4. 9)介质中 ,BQ的λ max为515 nm ,加入Sb D后λmax移至620 nm ,说明Sb
D与BQ在溶液中形成了稳定的络合物。用极谱等摩尔法测得其组成为 Sb D∶ BQ = 1∶ 3。据关系式:1 i
= 1 imax + 1 ( imax· β· BQ m)
5
,做 1 i21 BQ m 曲线。结果表明: m = 3 时曲线是直线 ,证实络合物组
第30卷
2002年3月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究简报
Chinese Journal of Analytical Chemistry
第3期
331～333 图1 Sb D2BQ络合物一阶导数示波极谱图
Fig. 1 First order derivative2single sweep oscillopolarographs
1. 0. 02 mol L HAc2NaAc + 1. 5 ×10 - 5
mol L 72(12benzeneazo)282
hydroquinoline252sulfonate (BQ) ;2. 1 + 2× 10 - 6
mol L Sb D 。
成为 Sb D∶ BQ = 1∶ 3。该直线在纵轴上的截距为 1
imax = 01365 ,斜率为 1 imax· β= 5. 97 ×10 - 17
,求得表
观稳定常数β为6 × 1015。
3. 3 吸附性
电毛细管曲线及表面活性剂试验表明,络合剂、络合物都在电极上吸附 ......
周长利3
罗川南 卢 燕 李慧芝 于海芹 (济南大学应用化学系 ,济南 250022)
摘 要 在0. 02 mol L HAc2NaAc (pH 4. 9)介质中 ,研究了 Sb D272(12苯偶氮)282羟基喹啉252磺酸钠(BQ)体系
电化学行为及其影响因素。Sb D2BQ络合物在滴汞电极上于 - 0. 58～ - 0. 61 V间产生一良好的还原波 ,其一
阶导数峰峰值 I
′ p 与 Sb D浓度在 8. 0 ×10 - 7
～1. 0 ×10 - 5
mol L范围内呈线性关系 ,检出限为 4. 5 ×10 - 7
mol L。
用该法测定冶金样品中痕量 Sb D ,取得了满意结果。对电极反应机理进行了探讨。
关键词 络合吸附波 ,72(12苯偶氮)282羟基喹啉252磺酸钠 ,锑 ,示波极谱法
2001204216收稿;2001212201接受
1 引 言
络合吸附波测定微量锑 D已有报道1 ,2
,但 Sb D272(12苯偶氮)282羟基喹啉252磺酸钠(BQ)络合吸附
波研究尚未见报道。BQ分子属单偶氮类试剂 ,能在汞电极上吸附 ,能还原且能与金属离子配位。该试
剂多用于光度分析中。我们用 BQ 作配位体 ,研究了它与金属离子共存时的电化学行为及其影响因
素3 ,4。本文对 Sb D2BQ体系进行了研究 ,建立了 Sb D的新的测定方法。该法具有灵敏度高、不受氧波
及多种元素干扰、选择性好等特点。应用于冶金样品中痕量 Sb D的测定 ,取得了满意结果。本文还对
络合物组成、吸附性及电极反应机理作了探讨 ,从机理上阐明了极谱电流性质具有络合吸附波特性。
2 实验部分
2. 1 仪器与试剂
JP21型示波极谱仪(成都仪器厂) ,三电极系统:滴汞电极、饱和甘汞电极(SCE)和铂辅助电极。1 ×
10 - 2
mol L锑 D标准溶液:准确称取 0. 1457 g Sb2O3 (光谱纯) ,用 0. 01 mol L酒石酸加热溶解 ,于 100 mL
容量瓶中以0. 01 mol L的酒石酸定容。5. 0 ×10 - 3
mol L BQ 溶液:准确称取 0. 0878 g BQ(分析纯) ,用 2
mL NaOH溶解后 ,于50 mL 容量瓶中以水定容。其他试剂均为分析纯 ,试验用水均为二次石英重蒸馏
水。
2. 2 实验方法
移取2. 0 mL 0. 2 mol L HAc2NaAc 缓冲溶液(pH 4. 9)于电解池中 ,加入一定量BQ和Sb D溶液 ,用水
定容至20 mL。在极谱仪上于0～ - 0. 50 V或 - 0. 30～ - 0. 80 V电位区间作单扫描极谱图 ,记录一阶导
数极谱波。
3 结果与讨论
3. 1 Sb D2BQ络合物吸附还原峰
在pH 4. 9 0. 02 mol L HAc2NaAc 介质中 ,Sb D不还原 ,而BQ在 - 0. 12～ - 0. 2 V , - 0. 31～ - 0136 V
间产生两个还原波 P1、 P2 (图1曲线1) ; 当 Sb D与BQ共存时 ,于 - 0. 58～ - 0. 61 V间产生一还原波 P3
(图1曲线2) ,其一阶导数峰峰值 I
′ p 随 Sb D浓度增大而增大 ,显然 P3 峰与 Sb D和BQ 形成的络合物有
关。
3. 2 络合物组成
在0. 02 mol L HAc2NaAc (pH 4. 9)介质中 ,BQ的λ max为515 nm ,加入Sb D后λmax移至620 nm ,说明Sb
D与BQ在溶液中形成了稳定的络合物。用极谱等摩尔法测得其组成为 Sb D∶ BQ = 1∶ 3。据关系式:1 i
= 1 imax + 1 ( imax· β· BQ m)
5
,做 1 i21 BQ m 曲线。结果表明: m = 3 时曲线是直线 ,证实络合物组
第30卷
2002年3月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究简报
Chinese Journal of Analytical Chemistry
第3期
331～333 图1 Sb D2BQ络合物一阶导数示波极谱图
Fig. 1 First order derivative2single sweep oscillopolarographs
1. 0. 02 mol L HAc2NaAc + 1. 5 ×10 - 5
mol L 72(12benzeneazo)282
hydroquinoline252sulfonate (BQ) ;2. 1 + 2× 10 - 6
mol L Sb D 。
成为 Sb D∶ BQ = 1∶ 3。该直线在纵轴上的截距为 1
imax = 01365 ,斜率为 1 imax· β= 5. 97 ×10 - 17
,求得表
观稳定常数β为6 × 1015。
3. 3 吸附性
电毛细管曲线及表面活性剂试验表明,络合剂、络合物都在电极上吸附 ......
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