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编号:11024993
天然样品中锂的分离及其同位素比值的测定
http://www.100md.com 《分析化学》 2006年第6期
Li同位素分析,,Li同位素分析,分离,多接受器电感耦合等离子质谱法,天然样品,摘要,关键词,1引言,2实验部分,3结果与讨论,References
     摘要 以锂元素标准样品和K、Na、Ca、Mg元素标准样品的混合溶液为主要研究对象,采用阳离子交换树脂AG50W X8(0.032~0098 mm粒径)来分离富集Li,探索不同淋洗介质(包括盐酸、硝酸以及与甲醇、乙醇的混合)对Li分离纯化的最佳效果。在对比研究的基础上,建立了一种有效分离提纯天然样品中Li的方法。用本方法分离了水体、土壤、岩石等天然样品中的Li,并用MCICPMS准确测定了Li同位素组成。研究结果表明,该方法的精度在0.1‰~1.0‰,与目前文献报道的分析方法具有相似的精度。经过流程前后单元素标准Li同位素比值(δ7Li)的比较,发现化学处理过程所产生的同位素分馏约为0.3‰,化学处理的流程空白可以忽略不计。该方法测定海水δ7Li值为(31.6±1.0)‰,与前人的分析结果吻合。因此,本方法可用于测定天然样品中的Li同位素组成。

     关键词 Li同位素分析,分离,多接受器电感耦合等离子质谱法,天然样品

     1 引言

    Li两个稳定同位素7Li、6Li的自然丰度分别为92.48%和7.52%,二者之间较大的相对质量差导致了自然界中Li同位素分馏强烈,在表生地球环境中就达到了35‰[1]。因此,Li同位素作为地球化学研究中良好的示踪剂,已广泛应用于解决地球化学过程中的许多问题,并在壳幔演化、陆壳风化、卤水和污染水体示踪等研究领域取得了丰硕的成果[1~4]。

    随着Li同位素地球化学研究的发展,对Li同位素组成测定的精度以及准确度要求越来越高。早期学者们曾经用原子吸收光谱(AAS)[5]、中子活化(NA)[6]、电感耦合等离子质谱(ICPMS)[7]、离子探针(Ionprobe)[8] 等方法来测定Li同位素组成,但精度都比较差。现阶段一般用热电离质谱法(TIMS)[9,10]或多接受器电感耦合等离子质谱法(MCICPMS)[ 11,12],分析精度得到显著提高。与MCICPMS法相比,TIMS法存在以下不足:电离过程的分馏效应常导致分析结果失真;对样品的纯度要求苛刻;分析时间较长,工作效率较低。因此,最近几年来报道的数据多采用MCICPMS法测定。

    无论是TIMS法还是MCICPMS法测定,都要求将天然样品中的Li与其他元素分离提纯之后才能上仪器测试。如果分离不彻底,存在的杂质元素将对分析结果产生严重的影响。由于Li和Na同属于碱金属元素,化学性质非常相似,在磺化聚苯乙烯阳离子交换树脂和酸介质之间具有相似的分配系数,而且地壳中Na的丰度远大于Li ......

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