纳米二氧化钛膜光催化分解电化学法联用测定水体中的总磷
总磷,磷钼酸修饰电极,光催化氧化,纳米二氧化钛,,总磷，磷钼酸修饰电极，光催化氧化，纳米二氧化钛,1引言,2实验部分,3结果与讨论
摘要 利用电化学方法制备了磷钼酸修饰电极，该修饰电极对溶液中的PO3-4有很好的电流响应，继而提出了一种用纳米TiO2K2S2O7共存体系光催化氧化有机磷生成正磷，然后以磷钼酸修饰电极进行测定的新方法。实验中以有机膦酸为标准物质，研究了测定机理，优化了测定条件。实验表明，本方法操作简单、快速、准确。PO3-4在0.04 ~ 16 mg/L浓度范围内，与修饰电极上的电流响应呈线性关系，检出限为0.02 mg/L。用本方法测定实际水样与标准分析方法所得结果相近。关键词 总磷，磷钼酸修饰电极，光催化氧化，纳米二氧化钛
1 引言
在天然水和废水中，磷几乎以各种磷酸盐如正磷酸盐、缩和磷酸盐和有机磷的形式存在于溶液、腐殖质粒子或水生生物中。磷是生物生长的必要元素之一，但水体中磷含量过高(如超过0.2 mg/L)会造成藻类的过度繁殖，使湖泊、水库透明度降低，色度、臭味上升，形成水体的富营养化。由于生活和工业排水中磷含量普遍超高，所以磷污染而造成水体的富营养化程度越来越严重。因此，在环境检测中总磷已列入正式的监测项目[1]。工业循环冷却水排水量占工业废水排放量的70%，在工业循环冷却水中所加的缓蚀剂、阻垢剂主要是有机磷配方，是水体中磷污染的主要来源之一。
环境监测中磷的测定方法一般采用强氧化剂高温消解，然后再进行比色测定[2]。由于工业循环冷却水中含有机高分子药剂较多，此法氧化过程难控制,操作繁琐,测定误差较大。因此，有人用光解[3]、微波[4]等方法测定水体中磷，但结果不理想。
近年来，基于半导体纳米材料作催化剂光催化分解测定有机污染物引起了广泛的关注[5～8]。其中纳米TiO2粉末是应用最为普遍的光催化剂之一。由于纳米TiO2粉末颗粒极为细小，难以回收、容易凝结和中毒等缺点，因而把纳米TiO2固定在载体上的光催化氧化的方法受到了人们的重视[9]。另外，杂多化合物是一类性能稳定且易于修饰到电极表面的无机材料，已用于ClO-3、BrO-3、IO-3等的测定[10]。
本研究建立了一种用纳米TiO2膜光催化分解法，将水体中有机磷和无机聚合磷氧化后生成正磷，然后以磷钼酸修饰电极测定水体中总磷的新方法。本方法操作简单、单样分析时间短、无二次污染。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
AJ03原子力显微镜(AFM，上海爱建公司);马弗炉、KQ50型超声波清洗器(昆山超声波仪器厂)；CHI832A电化学工作站(上海辰华有限公司)。三电极系统：玻碳圆盘电极或磷钼酸修饰电极为工作电极 ......
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