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编号:11155483
纳米六氰合铁酸铜化学修饰丝网印刷电极对H2O2电催化性能的研究
http://www.100md.com 《分析化学》 2006年第8期
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     摘要 采用TiO2溶胶凝胶法在丝网印刷电极上制备了纳米六氰合铁酸铜修饰电极。研究了修饰电极的电化学性质。该电极对H2O2的电氧化过程有明显的催化作用。电流密度较常规六氰合铁酸铜化学修饰电极提高约3倍。通过测量该氧化电流可以对1.0×10-6~6×10-5 mol/L H2O2进行测定。

    关键词 六氰合铁酸铜,纳米颗粒,修饰电极,过氧化氢

     1 引言

    六氰合铁酸盐(hexacyanoferrates)化学修饰电极和丝网印刷电极技术因其所具有的理想的电催化性能,在电分析领域中受到人们的关注[1~4]。目前所见报道的六氰合铁酸盐化学修饰电极所采用的多为常规材料,如林祥钦等制备了六氰合铁酸铜和镍化学修饰电极[5,6]。纳米颗粒由于具有多种效应,能极大地提高分析灵敏度。因此,六氰合铁酸盐纳米粒子修饰电极的研制,也引起了人们的兴趣[7,8]。作者以溶胶凝胶法制备了纳米普鲁士蓝颗粒修饰电极,并成功地应用于H2O2和葡萄糖的测定[9]。本实验利用二氧化钛溶胶凝胶法制备出纳米六氰合铁酸铜(CuHCF)化学修饰电极,发现对H2O2的氧化有灵敏的催化作用。利用溶胶凝胶技术在丝网印刷电极上制备纳米修饰电极,对于提高测定的灵敏度,降低生产成本,以及批量生产高精度的一次性电极具有重要意义。

     2 实验部分

    2.1 试剂与仪器

    CHI660B型电化学工作站(上海辰华仪器公司);CuHCF化学修饰电极为工作电极,Ag/AgCl参比电极,铂丝为对电极;MCTIP旋转电极工作台(山东电讯七厂);S570型扫描电镜(日本日立公司)。钛酸四丁酯;0.1 mol/L H2O2储备液:吸取30% H2O2溶液以水稀释,准确浓度由碘量法标定得到,置于阴凉处保存,可用3d;工作液由储备液临时稀释。

    所用化学试剂均为分析纯,实验用水为二次蒸馏水。

    2.2 工作电极的制作

    2.2.1 基底电极的制作 在PVC片的表面印刷导电银胶 ......

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