电喷雾质谱_氨基化环糊精_结合常数_氨基酸_

氨基化环糊精与氨基酸包络物的电喷雾质谱研究

http://www.100md.com 《分析化学》 2006年第8期

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     摘要电喷雾质谱(ESIMS)作为一种软电离质谱技术，已应用于研究准气相状态下通过各种非共价相互作用所形成的非共价复合物。本研究利用电喷雾飞行时间质谱(ESITOFMS)测定了合成的氨基化环糊精与5种氨基酸所形成的1∶1包络物的结合常数(K)，考察了质谱条件及溶液条件对结合常数的影响，通过比较结合常数的大小，探讨了氨基化环糊精与氨基酸在准气相状态下的作用方式。

    关键词电喷雾质谱，氨基化环糊精，结合常数，氨基酸

     1 引言

    环糊精(CD)是环状低聚葡萄糖，筒状结构，其一定尺寸的疏水性内腔，可与各种化合物通过分子间非共价键作用力形成主客体包络物。结合常数是表征主、客体之间相互作用的重要物理化学参数。一般采用紫外法、荧光法、色谱法及热力学方法等测定结合常数，但这些方法普遍存在测定精度不高、样品用量较大以及不能直接测量化学计量比等缺点。近年来新发展的ESIMS技术由于具有较软的电离方式，已广泛应用于研究蛋白质蛋白质、蛋白质核苷酸、配体受体、抗体抗原[1]及环糊精主客体包络物[2～6]之间的非共价相互作用。本实验则利用ESITOFMS建立了一种快速、简便、直观的方法测定了合成的氨基化环糊精与氨基酸的结合常数，通过比较结合常数的大小及各种实验条件的影响，研究了氨基化环糊精与氨基酸在准气相状态下的作用方式。

     2 实验部分

    2.1 仪器与试剂

    Micromass LCT飞行时间质谱仪(英国Micromass质谱公司)；Harvard Pump Ⅱ型流动注射泵(美国Harvard公司)。D色氨酸(DTrp，Mr为204.2) 、D苯丙氨酸(DPhe，Mr为165.2)、D脯氨酸(DPro，Mr为115.1)、D精氨酸(DArg，Mr为174.2)和D组氨酸(DHis，Mr为155.2) (美国Sigma公司)；单[6(2氨基乙基)氨基6脱氧]β环糊精(CDen，Mr为1176.4，按文献[7]的方法合成、纯化、鉴定，纯度>98%)；甲醇为色谱纯；水为二次蒸馏水；醋酸为分析纯。

    2.2 实验方法

    2.2.1 样品溶液的配制配制D氨基酸为2 mmol/L甲醇/水( 50/50，V/V)的储备液，CDen为05 mmol/L甲醇/水(50/50，V/V)的储备液。分别取2 mmol/L 氨基酸储备液0.1、0.15、0.2、0.25、0.3及0.35 mL于1 mL容量瓶中 ......

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