逆流色谱分离镅(Ⅲ)和铕(Ⅲ)的研究
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摘要 选择0.1 mol/L NaClO4为流动相，以二氯苯基二硫代膦酸的二甲苯溶液为固定相，研究了萃取剂浓度、流动相pH及流动相流率对逆流色谱(CCC)分离Am3+和Eu3+效果的影响。结果表明，在实验条件下，两者的分离系数随着固定相中的萃取剂浓度增加、流动相的pH升高而增大;降低流动相流率后可明显改善分离效果。通过改变分离条件，Am3+和Eu3+可基本上实现相互分离，两者间的分离系数和分离效率分别达到2.87和0.74。关键词 逆流色谱，镅，铕，分离
1 引言
长寿命锕系元素是放射性废液中必须去除的核素。由于三价镧系和三价锕系元素的价电子结构、离子半径以及化学性质极为相似，它们之间的分离是放射性化学分离的难点之一。但An3 +与 Ln3 +两系离子之间仍存在着细微的差别。从原子的电子轨道上看，锕系元素中5f、6d、7s、7p轨道存在相似的空间延伸，加大了与合适配位轨道重叠的可能性，而镧系元素却观察不到这种现象。所以锕系元素参与成键时5f轨道共价趋势明显。Yang等 [1]认为 An3 +是比 Ln3 +“软”一些的硬酸，因此An3+比Ln3+更易被含硫、氮配位原子的软萃取剂萃取。Zhu等[2]以Cyanex 301为萃取剂分离Am3+和Eu3+的分离因子达到上千。Giuseppe[3]等研究了几种芳香基二硫代膦酸对Am3+和Eu3+的分离效果，结果表明几种含硫有机膦萃取剂对Am3+和Eu3+的分离系数亦达到数百。田国新[4]等以0.5 mol/L二烷基二硫代膦酸的甲苯溶液为有机相，以0.1 mol/L NaNO3溶液为水相，萃取示踪量的241Am3+和152Eu3+和154Eu3+。在实验酸度范围内，二辛基二硫代膦酸(DODTPI)萃取Am3+时pH1/2为2.58，萃取分配比为0.1~100，萃取152Eu3+和154Eu3+时pH1/2为3.94，萃取分配比为0.01～0.1，Am3+和Eu3+分离系数达到103量级。
逆流色谱(CCC)本质上是一种液液分配色谱。自从1985年Araki[5]应用CCC于无机分离以来，有不少有关其在无机分离中的应用研究报道，但主要的研究工作集中在稀土元素之间的分离。有关三价锕系和镧系元素之间分离的报道比较少。Hosbi[6]等建立了0.2 mol/L LIX63正己烷/0.1 mol/L NaClO40.05 mol/L MES体系用于分离三价镧系和锕系元素 ......
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