高效液相色谱/质谱法测定土壤中10种磺酰脲类除草剂多残留
磺酰脲类除草剂,土壤,多残留,高效液相色谱电喷雾质谱,固相萃取,,磺酰脲类除草剂，土壤，多残留，高效液相色谱电喷雾质谱，固相萃取,摘要
摘要 建立了高效液相色谱/质谱法(HPLCMS)同时检测土壤中10种磺酰脲类除草剂多残留量的方法。样品在磷酸缓冲液(pH值7.8)：甲醇(8∶2，V/V)中经超声波萃取，提取液直接经固相萃取小柱净化，采用 HPLCESI(+)MS 进行定性定量分析。比较了Cleanert C18，Cleannert HXN 和Oasis HLB 3种SPE商品柱的净化效果， 结果表明 Cleanert C18和Cleannert HXN柱的净化效果和回收率均较好。10种磺酰脲类农药的液相色谱分离在乙腈甲醇水(0.2%冰醋酸)梯度洗脱下完成，10个化合物的保留时间在10~16 min。10种磺酰脲类除草剂在0.1~10.0 mg/L范围内线性良好， 相关系数均在0.9964~0.9989之间;相对标准偏差在099%~4.26%之间。在0.01~1.0 mg/kg添加水平范围内，平均添加回收率在80.2%～104.5%之间(除苯磺隆)。本方法中10种磺酰脲类除草剂在土壤中的检出限为0.6～3.5 μg/kg之间。关键词 磺酰脲类除草剂，土壤，多残留，高效液相色谱电喷雾质谱，固相萃取
1 引言
磺酰脲类除草剂是一类新型超高效除草剂，大约包括20多种化合物，已广泛用于禾谷类作物防除阔叶杂草以及某些禾本科杂草。该类除草剂在土壤和水等环境中存在一定残留危害。目前，除草剂产量逐年上升，而磺酰脲除草剂在除草剂品种和使用面积上又占较大比重。因此，建立土壤中多种磺酰脲除草剂的多残留方法非常必要。由于此类除草剂的用量非常少，一般在10～60 g/hm2，多者也不超过100 g/hm2，假设这些药剂在表层5 cm土层内，则其浓度约为20～80 μg/kg，若在表层10 cm土层内，则其浓度约为10～40 μg/kg，用量仅为1 g/hm2的磺酰脲类除草剂品种已有发现。因此，分析检测极限相应要达到1 μg/kg，甚至更低，加之该类化合物的热和化学不稳定性，增加了磺酰脲除草剂残留检测的难度[1]。
磺酰脲类除草剂残留分析的检测方法有高效液相色谱(HPLC)[2~7]、高效液相色谱/质谱(HPLCMS或者HPLCMS/MS)[8~11]和毛细管电泳[12~14]。文献报道的方法中多残留检测方法大多繁琐，操作复杂[13]。Ayano[15，16]等评价了C18和Oasis HLB在水中一些磺酰脲类除草剂的残留分析中的应用，C18和Oasis HLB[17]的效果相近，回收率都比较理想。本研究评价了Cleanert C18和Oasis HLB以及另外一种新型固相萃取小柱Cleanert HXN在土壤中磺酰脲类除草剂多残留分析中的净化效果及回收率情况 ......
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