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编号:11201600
高效液相色谱串联质谱联用测定富含淀粉食品中丙烯酰胺
http://www.100md.com 《分析化学》 2006年第9期
高效液相色谱,串联质谱,丙烯酰胺,食品分析,,高效液相色谱,串联质谱,丙烯酰胺,食品分析,1引言,2实验部分,3结果与讨论,Referenc
     摘要 以甲基丙烯酰胺作为内标物,用高效液相色谱/串联质谱(HPLC/MS/MS)法测定食品中的丙烯酰胺。均质后的食品样品,加入正己烷经液液分配去除脂肪,用蒸馏水提取丙烯酰胺,Carrez试剂净化提取样品,净化液经离心后过045 μm微孔滤膜,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离(ESI),阳离子,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。方法的线性范围为2~500 μg/L,线性相关系数为09997,检出限为2 μg/kg;高中低3个水平的加标回收率分别为994%、996%和984%;相对标准偏差(RSD)均小于78%。

    关键词 高效液相色谱/串联质谱,丙烯酰胺,食品分析

     1 引言

    丙烯酰胺(acrylamide),结构式CH2CHCONH2,是一种水溶性小分子白色结晶状固体,已被国际癌症研究中心(IRAC)列为ⅡA类致癌物[1]。2002年首次在食品中发现高含量的丙烯酰胺[2],即引起世界卫生组织等国际机构高度重视。食物为人类丙烯酰胺的主要来源,丙烯酰胺在食品中的产生机理,是由食品中天门冬酰胺和还原性糖在高温加热过程中通过美拉德反应(Maillard reaction)而生成[3,4] 。目前,国际上食品中丙烯酰胺测定方法主要为采用固相萃取柱净化样品,以13C标记丙烯酰胺作为内标物的同位素稀释气相色谱质谱联用法(GCMS)和高效液相色谱质谱联用法(HPLCMS)[5~7]。但这些方法仅可以满足单个实验室内的确证和检验要求,还没有一种方法通过多个实验室间的协同确认。我国目前也有这方面的报道[8,9],但基本为国外测定方法的重复。同位素标记内标物较难获得,且价格昂贵;固相萃取处理样品待测成分损失大,回收率低。本研究在总结国际上先进方法的基础上,建立了食品中痕量丙烯酰胺的高效液相色谱串联质谱测定法(HPLC/MS/MS),采用与丙烯酰胺理化性质类似的甲基丙烯酰胺作为内标物,用化学净化法(carrez试剂)对样品进行净化,该法操作简便、快速、准确,灵敏度优于现有文献报道,适合批量检测。

     2 实验部分

    2.1 仪器与试剂

    1100 液相色谱仪(美国Agilent公司),配二极管阵列检测器;API 3000串联三级四极杆质谱仪(美国应用生物系统公司),配有TurboIonspray源、针泵以及Analyst 1.4数据处理系统;气源为高纯氮气;色谱柱: Pinnacle Ⅱ C18 ......

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