固相萃取气相色谱质谱法测定猪组织中沙丁胺醇残留量
猪组织,固相萃取,气相色谱质谱法,沙丁胺醇,残留,,猪组织，固相萃取，气相色谱质谱法，沙丁胺醇，残留,1引言,2实验部分,3结果与讨论
摘要 建立了动物组织中沙丁胺醇残留量固相萃取气相色谱质谱分析方法。动物组织样品经过葡萄糖醛甙酶酶解后调节pH至95，然后用异丙醇/乙酸乙酯混合溶剂液液分配去除杂质，旋转浓缩后用乙酸铵缓冲溶液溶解经SCX固相萃取(SPE)柱净化，洗脱液经氮气吹干后用双三甲基硅基三氟乙酰氨(BSTFA)衍生，采用选择离子模式(86、350、369、440)进行测定，外标法定量。检出限为010 μg/kg。在添加浓度05~50 μg/kg范围内，平均添加回收率在664%~824%，相对标准偏差(批内)(CV)在35%~59%之间；批间(CV)在22%~48%之间。衍生物的峰面积与样品浓度在0002～050 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0999。关键词 猪组织，固相萃取，气相色谱质谱法，沙丁胺醇，残留
1 引言
沙丁胺醇(salbutamol)又称舒喘宁，是人工合成的β肾上腺素能受体兴奋剂之一。当它用于家畜饲养超过治疗剂量几倍时，可以产生瘦肉含量更高的酮体，加快肉用家畜的生长速度[1]。我国农业部已明令禁止在畜禽生产中使用沙丁胺醇。由于未制定沙丁胺醇相关的检测方法标准，无法对动物生产中非法使用沙丁胺醇的行为进行有效打击，而动物组织中沙丁胺醇残留对人体具有毒害作用,因此，建立动物组织中沙丁胺醇残留量检测方法具有重要意义。
饲料、尿液、血液中沙丁胺醇的检测方法主要有高效液相色谱法(HPLC)[2~4]、气相色谱质谱法(GCMS)[5]和分子印迹技术[6]等，而针对动物组织中沙丁胺醇残留量检测方法相对较少[7]。由于GCMS法具有灵敏度高、假阳性率低的特点，常用作经筛选后阳性样品的确证。随着我国兽药残留监控体系的逐步完善，对违禁药物的确证方法，特别是方法的稳定性提出了更高的要求，本实验针对沙丁胺醇的化学性质及在组织样品中的特性，建立了酶解液液分配固相萃取相结合的前处理步骤，整个方法具有高灵敏度、快速、准确、稳定的特点。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
68905973气质联用仪(美国Agilent公司);EI 源 ......
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