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编号:11201591
甾醇、甾烷醇柱前衍生高效液相荧光分析
http://www.100md.com 《分析化学》 2006年第9期
2(9咔唑)乙酰氯,高效液相色谱,柱前衍生,甾醇,甾烷醇,,2(9咔唑)乙酰氯,高效液相色谱,柱前衍生,甾醇,甾烷醇,1引言,2实验部分,3结果与讨
     摘要 采用荧光衍生化试剂2(9咔唑)乙酰氯,对天然产物谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇及谷甾烷醇的柱前衍生化条件,包括催化剂的种类、反应温度、衍生化时间等进行了考察,结果表明:催化剂选用三乙胺,反应温度80℃,时间20 min,衍生产物具有恒定的最大检测响应值。利用高效液相色谱对衍生产物进行分析,并对衍生物的分离进行了优化选择,达到了较好的基线分离,检出限为126~295 nmol/L。方法应用于血清样品的测定,谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇和谷甾烷醇的标准加入回收率分别为1019%、1024%、1010%和1032%。

    关键词 2(9咔唑)乙酰氯,高效液相色谱,柱前衍生,甾醇,甾烷醇

    1 引言

    甾醇(即固醇),主要包括谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇等,它们是一类在自然界大量存在的天然化合物[1],但谷甾烷醇在自然界中仅少量存在,主要来源于化学合成[2,3]。甾醇、甾烷醇能有效降低血浆胆固醇浓度和降低冠心病的发生率,其临床应用前景十分广阔[4],已广泛应用于食品、药品、保健品及化妆品等行业[5]。目前用于甾醇、甾烷醇类化合物分析的方法主要有薄层色谱法、可见光比色法、气相色谱法[6]和紫外检测高效液相色谱法[7]等,这些方法灵敏度较低,无法进行痕量测定。咔唑类衍生化试剂由于其分子中含有孤电子对的N原子,能发出较强的荧光,正日益受到重视[8,9]。2(9咔唑)乙酰氯主要用于伯胺、氨基酸等物质的衍生化[10],具有较高的检测灵敏度,其用于伯醇、仲醇的衍生化未见报道。本实验利用所合成的2(9咔唑)乙酰氯,进行柱前衍生荧光检测甾醇、甾烷醇等仲醇化合物,不仅操作简便、衍生时间短,而且灵敏度高。谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇检测灵敏度分别是紫外检测高效液相色谱的31、40和33倍,并克服了谷甾烷醇分子中无发色基团 ......

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