反相高效液相色谱法测定关木通及配伍中药中马兜铃酸A
关木通,马兜铃酸A,反相高效液相色谱,,关木通,马兜铃酸A,反相高效液相色谱,1引言,2实验部分,3结果与讨论,References
摘要 为了全面、系统、深入地研究有毒中药关木通，采用乙腈酸水系统，用反相高效液相色谱法分析关木通及其配伍中药中马兜铃酸A的含量，与文献方法相比，缩短了测定时间，并从总体上降低了分析成本。色谱条件是：C18柱，流速：1 mL/min。检测波长：250 nm。流动相：乙腈∶(水+冰醋酸)=58∶42。该法精密度高，稳定性好，线性范围为007～042 μg，回归方程为Y=50×106X-32827，相关系数r=09999，加样回收率为9912%。实验结果表明，关木通与生地、当归、大黄、生甘草等中药配伍后， AAⅠ含量均有不同程度的降低，其中以关木通配伍生地组和大黄组最为明显，分别降低了57%和56%。关键词 关木通, 马兜铃酸A, 反相高效液相色谱
1 引言
关木通为马兜铃科植物东北马兜铃的藤茎，是临床常用的利尿通淋中药，连续被《中国药典》所收载。但是，近年来因国内外连续发生了多起服用关木通中毒的事件而没有很好的解决方法，2005年版《中国药典》已取消该品种。尽管如此，其中所含主要毒性成分马兜铃酸的解毒一直是许多专家致力解决的问题。兼具有效性和毒性是绝大多数药物的共性，因此，趋利避害是药物研究和使用的主要内容之一。中医善于利用中药的有毒成分，以毒攻毒。有些所谓的毒药，很可能恰恰是药效和药理所代表的部分。全面、系统、深入地研究中药，包括它的基原、成分，有效性，安全性以及它的有毒成分，不仅具有安全意义，而且具有开发意义。研究马兜铃酸的毒性，首先要解决的问题是它的质量控制与安全性评价。目前报道的高效液相色谱法(HPLC)，流动相多为甲醇水系统[1~6],马兜铃酸A(以下简称AAⅠ)与其它成分的分离效果不理想。有人采用离子对色谱法测定[3]，但常需使用离子对试剂和pH缓冲溶液，大量盐类的使用易引起色谱系统的堵塞。实验在现有文献[1,4,5]基础上，采用水提蒸干醇溶法，乙腈酸水系统，用反相高效液相色谱(以下简称RPHPLC法)分析关木通及其配伍中药中马兜铃酸A的含量，缩短了测定时间(保留时间由15 min降低至7 min左右)，并从总体上降低了分析成本。
2 实验部分
2.1 仪器、试剂和样品
美国Waters高效液相色谱系统 ......
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