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编号:11201574
离子交换色谱法检测离子液体中阴离子
http://www.100md.com 《分析化学》 2006年第9期
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     摘要 建立了用阴离子交换分离柱、化学抑制模式、电导检测测定系列离子液体中BF-4阴离子及其他杂阴离子(F-、Cl-、Br-)含量的方法,并用于在线监控离子液体合成工艺中阴离子杂质含量。确定淋洗液组成为16 mmol/L Na2CO3+39 mmol/L NaHCO3,流速为06 mL/min。本方法对所测阴离子检出限分别为50 μg/L(F-、Br-)和80 μg/L(BF-4);线性范围在3个数量级以上;r>0999;回收率在98%~102%之间。方法用于对离子液体小试工艺样品分析及过程监控时,结果满意,样品的RSD小于26%(n=6)。

    关键词 离子色谱,离子液体,阴离子,检测

     1 引言

    近年来,离子液体被认为是有望取代传统有机溶剂的绿色溶剂,并在催化、有机合成、电化学及分析分离等领域得到广泛的研究与应用[1~3]。相对于传统分子溶剂,离子液体不挥发,具有更优良的催化活性[4]。然而,无法采用传统蒸馏方式对离子液体进行纯化,而少量的杂质对其理化性质、催化活性等的影响非常明显[5,6]。由烷基取代咪唑阳离子与卤素阴离子或BF-4、PF-6组成的离子液体的使用最为广泛;但是,这类化合物并不十分稳定,在使用及存放过程中,阴离子会发生分解[7]。在离子液体工业化过程中,需要建立快捷、有效和准确的过程产品质量分析与监控方法,如1烷基3甲基咪唑四氟硼酸盐(CnmimBF4)的合成过程中,如果利用四氟硼酸进行交换,则成本较高,难于处理且有HF放出,产品中会含有大量的F-;如果采用四氟硼酸盐进行离子交换,虽然成本低且易于操作,但交换速度慢,需要纯化多次,溶剂用量大;此外,在应用过程中,需要对可能流入环境中的离子液体进行监测 ......

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