反相高效液相色谱/质谱法同时测定鸡肉中5种喹诺酮药物残留
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摘要 采用反相高效液相色谱/四级杆串联质谱(RPHPLC/MS/MS)同时测定鸡肉中的5种喹诺酮药物(quinolones, QNs)。均质后的鸡肉样品采用磷酸盐缓冲溶液和乙腈的混和溶液提取。提取液经正己烷液液分配(LLP)去除脂肪后，用C18固相萃取(SPE)柱净化，氨化甲醇洗脱，洗脱液用氮气吹干，流动相定容后，分析物采用LC/MS/MS电喷雾电离(ESI)，正离子，多反应监测(MRM)模式检测，外标法定量。在添加浓度2.5~10 μg/kg范围内，5种QNs的回收率在79.8%~95.1%之间；相对标准偏差(RSD)均小于11.7%。环丙沙星、丹诺沙星、恩诺沙星检出限(LOD)为0.5 μg/kg，沙拉沙星为1.0 μg/kg，氟甲喹为0.1 μg/kg。关键词 反相高效液相色谱，四级杆串联质谱，喹诺酮药物，鸡肉
1 引言
喹诺酮药物(quinolones, QNs)是继磺胺药之后迅速发展起来的一类十分重要的人工合成抗菌药物。QNs抗菌谱广，组织穿透力强，高效低毒，抗菌作用力是磺胺药的近千倍，并且价格低廉，在医学和兽医学中应用广泛。作为兽药，QNs主要用于预防和治疗畜禽及鱼类疾病，少量使用还具有一定的促生长作用。但是该类药物在动物体内消除缓慢，过量使用或使用不当会造成动物源性产品中药物残留；人体摄入后可能导致细菌耐药性问题，以及对中枢神经系统造成不良反应[1]。欧盟规定了QNs的最高残留限量：恩诺沙星和环丙沙星共30 μg/kg，丹诺沙星300 μg/kg，沙拉沙星10 μg/kg，氟甲喹50 μg/kg。我国从2003年开始，在《中华人民共和国进/出口动物及动物源性食品残留物质监控计划》中增加了对环丙沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星和氟甲喹残留量的检测内容。
关于QNs的检测方法较多，有微生物方法[2]、化学发光法[3]、薄层色谱法[4]、毛细管电泳法[5]等，使用最多的是反相高效液相色谱(RPHPLC)配置紫外或荧光检测器测定方法[6，7]。该方法灵敏度较高，能够满足快速筛选监测需要，但由于缺乏结构信息，不能作为确证和执法依据。近年来国际上发展起来的色/质联用技术解决了这个问题，气相色谱/质谱[8]、液相色谱/质谱技术开始应用于QNs的测定。目前国内关于这方面的文章报道较少。气相色谱/质谱检测需要进行衍生化，操作繁琐；Delepine等[9]建立了QNs的液相色谱/质谱测定方法，但他采用的是大气压化学电离(APCI)、选择离子监测(SIM)模式，结构信息并不丰富，灵敏度也不高；Johnston[10]和van Vyncht[11]等都采用了电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)模式检测 ......
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