快原子轰击质谱的非线性拟合法定量分析取代基海因
快原子轰击质谱,非线性拟合,海因,,快原子轰击质谱，非线性拟合，海因,1引言,2实验部分,3结果与讨论,References
摘要 采用快原子轰击质谱法，在有底物甘油的条件下，测定了5，5二甲基海因，5甲基5乙基海因的准分子离子峰[M+H]+的质量色谱图，通过对其曲线拟合，发现它们的强度随采集时间呈指数衰减规律，并且，二者初始峰强的比值与仅与二者的浓度有关。当选定一个作为内标，则可对另一个定量分析。实验选择5甲基5乙基海因作为内标，对5，5二甲基海因定量分析。测得标准曲线方程为y=-00204+0154x(R=09921),线性范围在1~25 μg之间,RSD为30% 。关键词 快原子轰击质谱，非线性拟合，海因
1 引言
快原子轰击质谱法(FABMS)是上世纪80年代发展起来的针对非挥发和热不稳定物质的质谱分析方法[1]。由快速的中性原子束，轰击添加底物的样品分子，产生样品分子和质子的加合峰[M+H]+及碎裂峰，不仅能提供被分析样品的分子信息，还能给出样品分子的结构信息。近些年来，对其电离机理的探讨和各种样品的分析方法文献较多[2~4]，但在定量方面应用的文献较少。原因是影响峰强的因素多且复杂，诸如底物、底物的pH值、样品的亲质子能及仪器因素等。对FABMS电离机理的研究可参考Sunner的综述[5]。被普遍接受的是“预电离机理”和“解吸分子离子电离”[6]两种方式。无机金属盐类物质，在水溶液中以离子形式存在，FABMS谱是由中性快原子直接溅射而成。对有机极性物质的电离，这两种电离方式共存。根据这样的机理，当样品长时间受中性快原子轰击后，样品的加合峰[M+H]+预计将呈指数衰减形式。本实验以海因为例考察了它们在做FAB分析时的这种行为 ......
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