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编号:11305654
大体积进样离子色谱法测定环境水样中高氯酸根
http://www.100md.com 《分析化学》(新) 2006年第11期
高氯酸盐,大体积进样,离子色谱,环境水样,,高氯酸盐,大体积进样,离子色谱,环境水样,1引言,2实验部分,3结果与讨论,References
     摘要 采用大体积500 μL进样离子色谱法,电导检测测定了几种水体中高氯酸盐的含量。分析柱为容量高、亲水性强的以脂肪族碳骨架为基质的阴离子交换柱IonPac AS20,淋洗液在线发生器自动产生35 mmol/L KOH淋洗液,0.25 mL/min等浓度淋洗。这种新型的以脂肪族碳骨架为基质的阴离子交换柱的采用,极大的削弱了该色谱柱对对氯苯磺酸的保留,完全消除了现行美国EPA高氯酸盐分析方法中高氯酸根与对氯苯磺酸共淋洗的问题。方法对高氯酸根的检出限(S/N=3)为0.5 μg/L,高氯酸根浓度在1~1000 μg/L范围内具有良好的线性(r=0.9991)。将本方法应用于自来水、河水和雪水样品中高氯酸盐的检测,实际样品的加标回收率在87%~114%之间;1 μg/L高氯酸根连续进样9次,色谱峰面积相对标准偏差(RSD)为6.9%。

    关键词 高氯酸盐,大体积进样,离子色谱,环境水样

     1 引言

    高氯酸盐作为添加剂、推进剂等被广泛的应用于各个领域,如航空航天、烟火制造、军火工业、橡胶制品、染料涂料等[1]。由于高氯酸盐与碘离子具有相似的电荷和离子半径,能够与碘离子竞争而进入人体甲状腺,引起甲状腺荷尔蒙生成量的减少,从而影响大脑组织的发育,危害人类的健康,尤其是孕妇、胚胎、婴儿最容易受到危害[2,3]。高氯酸盐具有高水溶性,低吸附性,高流动扩散和稳定性,在环境中能够持久存在,是一种新的持久性污染物。目前,是环境科学领域研究高氯酸盐的热点。高氯酸盐已经被美国国家环保局(EPA)列入到环境污染物候选名单(contaminant candidate list, CCL)中[4]。美国分析化学杂志已有综述将高氯酸盐视为新兴的环境污染物[5]。目前,还没有统一的高氯酸盐的公共健康国际标准,美国EPA建议将1μg/L作为高氯酸盐的限量浓度[6,7]。我国对于高氯酸盐的研究较少,鉴于我国是航天大国和烟火制造和消费大国,因此,也必然存在高氯酸盐的环境污染问题。

    目前,高氯酸盐的分析主要采用离子色谱法和离子色谱质谱(ICMS)联用法 ......

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