高分辨等离子体质谱法直接测定高纯镓中的痕量元素(医药博览)

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     摘要建立高分辨电感耦合等离子体质谱法(HRICPMS)测定高纯镓样品中Be、Mg、Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ge、As、Mo、Ag、Cd、In、Sb、Ba、Pb、Bi等痕量元素的方法。样品用HNO3+HCl经微波消解后，试液直接进样用HRICPMS法同时测定上述元素，在高分辨质谱测量模式下避免了大量的质谱干扰，详细地研究了HCl和高纯镓所产生的基体效应，以Sc、Rh、Tl作为内标元素校正了基体效应，讨论和确定了实验的最佳测定条件。结果表明，23种痕量元素的检出限在0.001～0.21 μg/L之间；回收率在89.8%～111.6%之间，相对标准偏差(RSD)小于3.3%。

    关键词高分辨电感耦合等离子体质谱，高纯镓，痕量元素，质谱干扰，基体效应，内标

     1 引言

    高纯镓主要用于制备砷化镓、磷化镓、锑化镓等化合物半导体、高纯合金及核反应堆的热载体等，也可用作单晶硅、单晶锗掺杂元素。高纯稼中的痕量杂质对这些材料的物理性能产生严重的影响，因此,准确测定高纯镓中痕量杂质元素的含量具有重要意义。目前国内外高纯镓中痕量杂质元素分析方法主要是富集分离后进行测定。Yudelevich等[1]采用二氯乙烷萃取分离 ......