Assessment of uncertainity of results in determination of benzoic acid in beverage by HPLC.

    LIN Yu，HUANG Wei-yun.

    (Hainan Provincial Center for Disease Control and Prevention，Haikou570311，Hainan，P.R.China)

    摘要:目的 分析饮料中苯甲酸的不确定度与影响不确定度的因素。 方法 依据JJF059-1999《测量不确定度评定与表达》原理和方法计算饮料中苯甲酸、测定值相对扩展标准不确定度。 结果 HPLC测定饮料中苯甲酸的相对扩展不确定度为2.0%。其不确定度主要包括:①标准物质的相对扩展不确定度;②标准溶液稀释的相对不确定度;③重复测定的相对不确定度;④样品溶液稀释的相对不确定度;⑧有效数字修约。 结论 全面反映检测全过程是不确定度分析的关键。

    关键词:HPLC测定;不确定度;分析

    不确定度是检测技术的重要概念，也是保证检测结果质量的关键要素 [1] 。随着全球市场经济发展的需要，评估不确定度是国际检测实验室之间互认和通用准则接轨的基础。本文通过对高效液相色谱法测定饮料中苯甲酸的结果进行不确定度评估，并对影响不确定度评估因素逐项分析。

     1 材料与方法

    1.1 材料

    1.1.1 仪器 ①高效液相色谱仪:HITACHI Z7000，DAD检测器，自动进样器②超声波清洗器③0.45μm微孔滤膜。

    1.1.2 试剂 甲醇(色谱纯);乙酸铵(分析纯)。

    1.1.3 纯水

    1.1.4 苯甲酸标准溶液由国家标准物质研究中心提供(浓度1.00mg/ml，编号:GBW(E)100006)

    1.2 色谱条件 色谱柱:ALLSPHERE ODS LENGTH250×4.6mm;流动相:甲醇/乙酸铵(0.02mol/Ll);流速:1.0ml/min;检测波长:230nm;进样量:10μl;柱温30℃ ......