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编号:11332202
反相离子对色谱脉冲安培电化学法测定硫酸庆大霉素中各组分含量
http://www.100md.com 《分析化学》 2006年第12期
庆大霉素,脉冲安培电化学检测,液相色谱,,庆大霉素,脉冲安培电化学检测,液相色谱,1引言,2实验部分,3结果与讨论,Referenc
     摘要 建立了一种新的用反相离子对液相色谱(LC)分离, 以金电极为工作电极的脉冲安培电化学法(PAD)直接检测硫酸庆大霉素中各组分含量的分析方法。流动相为0.033 mol/L草酸、0.012 mol/L七氟丁酸、210 mL/L乙睛,用稀NaOH调节pH至3.4。与报道的其它方法相比,该方法能使庆大霉素各有效组分C1、C1a、C2、C2a很好分离,整个分析过程<30 min。考察了各色谱参数对分离测定的影响。实验证明,本方法不需要衍生化,可直接检测硫酸庆大霉素。

    关键词 庆大霉素,脉冲安培电化学检测,液相色谱

     1 引言

    庆大霉素(gentamicin)是从小单孢菌的发酵液中得到的混合物,主要含庆大霉素C1、C1a、C2、C2a 4种有效组分,它们在结构上是由脱氧链霉胺和紫素胺,3甲基3去氧4甲基戊糖胺缩合成的苷[1]。庆大霉素对革兰氏阴性菌有较强的抑制作用, 尤其对结核杆菌引起的感染性疾病等甚为有效。与其它氨基糖苷类抗生素一样,主要存在耳、肾毒副作用。因此,有必要建立庆大霉素灵敏、准确的分析检测方法。临床上使用的庆大霉素主要由上述4个活性成分组成,另外还有其它几个次要组分如西索米星、庆大霉素C2b(又称沙加霉素,sagamicin)[2],二氢氧庆大霉素C2a(antibiotic JI20 B),它是C1、C2和C2a的前导物[3](如图1)。各组分的毒性和抗菌能力均有一定的差异,因此复合物中各组分相对含量的变化,关系着产品的疗效和毒副作用,并且影响到产品的质量。对该药中各组分相对含量的测定,对指导临床用药剂量、实现临床药物监测、保证药物疗效等方面具有重要的现实意义。由于各组分理化性质相近,可以用色谱法分离后进行检测。国外曾报道分离出了庆大霉素中的C组分,如纸色谱和薄层色谱法[4]、离子交换液相色谱(LC) [5]、反相液相色谱[6]及毛细管电泳(CE)[7]。但能够分离检测出组分C2b的甚少[6]。另外,庆大霉素分子中无特征紫外吸收基团,很难用传统的HPLC法(紫外检测器)分析。2000版中国药典[8]和欧洲药典[9]都采用柱前衍生化高效液相色谱法进行含量测定,目前也是国内对该药的一种标准分析方法。但操作繁琐、耗时,且实验结果影响因素多,衍生化产物间紫外吸收系数的差异影响到各组分相对比例测定的准确性。2005版中国药典用蒸发光散射(ELSD)法测定各组分的相对含量[10],对不具有UV 吸收的化合物不必进行衍生化,可直接进行检测。但ELSD法的缺点是:流动相受特殊的制约,只能使用挥发性洗脱液(所谓LCMS 洗脱液);与 UV 相比检测灵敏度低;还能检测到多余的物质(如流动相中的杂质或柱流失物) ......

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