气相色谱质谱法同时测定大豆中14种苯氧羧酸类除草剂
苯氧羧酸除草剂,大豆,气相色谱质谱法,凝胶渗透色谱,甲酯化,,苯氧羧酸除草剂,大豆,气相色谱质谱法，凝胶渗透色谱,甲酯化,1引言,2实验
摘要 建立了气相色谱(GC)质谱(MS)选择离子监测(SIM)法测定大豆中14种苯氧羧酸类除草剂多残留量检测方法。本研究对样品前处理进行了优化，样品经乙腈酸化水(含10%浓硫酸)提取，凝胶渗透色谱(GPC)和阴离子交换柱净化和富集，三甲硅基重氮甲烷(TMS)甲酯化，采用GCMS测定并确证，最后用外标法定量。3个样品添加水平分别为0.02、0.04和0.1 mg/kg，回收率在78.8%~94.3%之间，RSD<20%。线性、回收率和检出限均符合残留分析要求。关键词 苯氧羧酸除草剂,大豆,气相色谱质谱法，凝胶渗透色谱,甲酯化
1 引言
大豆是人类重要的油料和蛋白来源。由于豆田中杂草众多，所以，普遍使用除草剂。苯氧羧酸类除草剂作为豆田中的阔叶杂草防治剂已有使用60余年了，至今在市场上仍占有很大的比例，是世界上第二大选择性除草剂，也是世界第一大阔叶杂草除剂。苯氧羧酸类除草剂本身中等毒性，但是其代谢产物(特别是一些卤化物)对人类和生物体都会造成危害。研究表明，它可以引起人类软组织恶性肿瘤，对动物体也表现出胎盘毒性[1]。经它处理过的植物体内蓄积很高浓度的硝酸盐或氰化物。鉴于它的潜在危害性，各国都在研发可靠、灵敏的检测方法测定不同基质(土壤表层、饲料、地下水等)中的苯氧羧酸类除草剂，并制订了该类除草剂主要使用品种及在食品中的最低限量[2](见表1)。目前，国际上对苯氧羧酸类除草剂的多残留检测多集中在土壤和水等环境样品[3~8]，而粮谷中的残留量检测报道很少[9～13]，大豆基质中苯氧羧酸除草剂的多残留检测未见报道。大豆是我国大宗进口的农产品之一，保护人们免受农药残留危害，开发苯氧羧酸类除草剂的残留检测方法是非常必要的。本实验采用甲酯化技术，研究了GC/MS法同时检测14种苯氧羧酸除草剂的方法，获得了满意的分离效果和灵敏度。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂6890N/5973气相色谱质谱 (美国Agilent公司)；高纯氦气(99.999%，Praxair 中国)； AccuPrepTM凝胶渗透色谱系统、En virogelTM凝胶柱(美国J2 Scientific公司) ； SPE柱(OASIS MAX 3 mL, 美国Waters公司) ......
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