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编号:11332269
单一颗粒物扫描电镜能谱定量分析方法研究
http://www.100md.com 《分析化学》 2006年第12期
单一颗粒物,扫描电镜能谱分析,颗粒物计算程序,蒙特卡洛模拟,,单一颗粒物,扫描电镜能谱分析,颗粒物计算程序,蒙特卡洛模拟,1引言,2实验部分,3结果与讨论
     摘要 采用实测标准样品、实际样品与模拟样品相结合的方法,对文献中报导的用于定量分析单一颗粒物化学组成的Casino和Quanta计算程序进行了考察和比较。计算结果表明,在校正颗粒物粒径效应时,Casino程序显示了良好效果。Quanta程序在计算沙尘颗粒物中常见的Na、Mg、Al、Si、P、S、K、Ca、Ti、Fe等元素含量时,取得和Casino程序基本一致结果。

    关键词 单一颗粒物,扫描电镜能谱分析,颗粒物计算程序,蒙特卡洛模拟

     1 引言

    用扫描电镜能谱和电子探针分析技术准确测定单一颗粒物的组成是分析领域公认的难题之一。其困难在于颗粒物的形状、粒径大小及基体元素对待测元素X射线强度及强度比有明显影响。有效地校正这两种因素对X射线强度的影响,才能获得准确的定量分析结果。基于蒙特卡洛模拟计算的Casino程序可用于颗粒物定量计算[ 1,2 ]。当输入相关参数后,它可用于颗粒物中各元素X射线相对强度模拟值的计算。此程序没有考虑荧光效应的校正。Casino程序经过改进后,增添了颗粒物的几何模型,如立方体、半圆体等,并将相关参数的输入方法由键盘改成文件自动读入方式。改进后的Casino程序可作为子程序被反复调用,使用于计算颗粒物组成的参数优化计算程序能自动进行[ 3~5 ]。此程序计算结果已经受许多实际样品的验证,其准确性能满足实际工作需要。但计算一个颗粒物中5个以上元素含量,时间长达30 min。由于计算速度的限制,此程序难以用于扫描电镜能谱和电子探针仪自动分析产生,颗粒物数目高达500~2000样品的定量分析。Quanta程序 是van Borm等[6]编写的用于颗粒物组成定量分析的程序。它不需要标样,仅需要颗粒物粒径、元素名称、元素X射线强度值、测试条件、检测器参数等。它假定待测颗粒物是球形,这是一种简化的模型。此程序同时考虑了原子序数、吸收效应及荧光效应的校正。它在用于单一颗粒物组成的定量分析时,计算速度快,适合于扫描电镜能谱和电子探针自动分析大量颗粒物样品的数据快速处理。由于很难找到具有准确组成的颗粒物标准样品,由第三方对此程序的验证、评价工作,文献中没有报道。为了达到快速、准确计算大气颗粒物元素组成的目的,本研究提出将实际样品测试数据与模拟样品数据相结合,验证、评价Quanta 程序的新方法。此方法原理如下:用Casino程序模拟各种颗粒物标准样品中各元素X射线强度,将此强度值作为Quanta程序的输入参数,计算样品中各元素的组成。通过比较元素含量计算值和模拟标准样品的设计值,验证Quanta程序计算结果的准确性 ......

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