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编号:11401431
固载硫杂杯芳烃树脂分离富集火焰原子吸收法测定痕量银
http://www.100md.com 《分析化学》医学期刊 2007年第1期
硫杂杯芳烃,火焰原子吸收光谱,分离富集,银,,硫杂杯芳烃,火焰原子吸收光谱,分离富集,银,关键词硫杂杯芳烃,火焰原子吸收光谱,分离富集,银,1引言,2实验部分,3结果与讨论,References
     摘 要 报道了色谱301固载硫杂杯芳烃树脂分离预富集火焰原子吸收光谱法测定痕量银的新方法。探讨了固载硫杂杯芳烃树脂对银的吸附原理与最佳条件。将含Ag+试液在pH=10\,温度为23±2℃的条件下恒温震荡10 min,静置10 min,Ag+可被树脂定量富集被吸附的Ag+可用5 mL酸性硫脲(0.15 mol/L HCl+0.15 mol/L 硫脲)完全洗脱,洗脱液中的银用火焰原子吸收光谱法测定。该法对银的检出限为0.17 μg/L(3σ,n=11);线性范围为0.006~3 mg/L。对0.18 mg/L的Ag+ 标液进行7次测定,RSD=1.53%,回收率在99.9%~105.0%之间。用于“二次资源” 锌矿渣和环境水样中痕量银的测定,结果满意。

    关键词 硫杂杯芳烃,火焰原子吸收光谱,分离富集,银

    1 引 言

    杯芳烃(calixarene)是一类对位烷基苯酚与甲醛缩合而成的通过亚甲基连接起来的环状低聚物。它被认为是继冠醚、环糊精之后的新一代大环受体分子化合物的代表。与环糊精、冠醚相比,杯芳烃的可变修饰因素更多,可以得到更为丰富的具有更高选择性的主体分子\[1\]。它的结构独特,能包合众多的离子与中性分子等客体分子\[2\]。因此,国内外众多学者对杯芳烃极其超分子化学十分感兴趣,并开展了广泛的研究。杯芳烃分子中的亚甲基用硫原子代替,桥硫原子和酚羟基在适当的条件下,都可以与金属离子发生配位作用,成为一类新型的受体分子化合物\[3\],从而表现出优良的富集分离金属离子的性能。现在这方面的研究工作多集中在溶液萃取方面\[4\]。本实验在301釉化担体上固载硫杂杯芳烃树脂分离预富集 “二次资源” 锌矿渣和环境水样中痕量银,用0.15 mol/L HCl+0.15 mol/L硫脲混合液洗脱并用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定,从而建立了一种简单、准确、高效、高选择性、高灵敏度的分析痕量贵金属元素银的新方法。

    2 实验部分

    2.1 仪器与试剂WFX1D 原子吸收分光光度计(北京瑞利分析仪器公司) ......

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