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编号:11401437
离子色谱质谱联用技术测定污泥样品中的痕量高氯酸盐
http://www.100md.com 《分析化学》医学期刊 2007年第1期
高氯酸盐,离子色谱串联质谱,污泥,,高氯酸盐,离子色谱串联质谱,污泥,关键词高氯酸盐,离子色谱串联质谱,污泥,1引言,2实验部分,3结果与讨论,References
     摘 要 建立了离子色谱质谱联用技术测定活性污泥样品中高氯酸盐的分析方法。以高容量、强亲水性的IonPac AS20(2 mm)阴离子交换柱为分析柱,EGC在线产生等浓度KOH为淋洗液,淋洗液经抑制成水后将样品带入质谱检测。ESIMSMS以多元反应监测模式监控100.8/84.9、98.8/66.9、100.8/68.9和98.8/82.9离子对,以98.8/82.9离子对的峰面积进行定量。该方法对高氯酸盐的检出限(S/N=3)为0.01 μg/L,高氯酸盐在0.05~100 μg/L浓度范围内具有良好的线性,线性相关系数r=0.9988。0.2 μg/L的标准溶液重复进样9次,高氯酸盐峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.3%。运用该方法测定采自不同地区的活性污泥样品中的高氯酸盐,并对样品加标回收,得回收率在88.5%~102.2%之间。

    关键词 高氯酸盐,离子色谱串联质谱,污泥

    1 引 言

    高氯酸盐是固体火箭燃料,炸药、烟火的主要成分。它以铵盐、钾盐、钠盐等金属盐类的形式广泛应用于各种产品之中[1,2]。不当的处理高氯酸盐会带来一定程度的环境污染问题。自1997年,美国EPA开发了可以准确定量4 μg/L高氯酸盐的分析方法以后,高氯酸盐成为了被广泛关注的环境污染物质。高氯酸盐污染问题之所以引起人们的关注,是因为高氯酸盐通过竞争性的抑制碘的吸收削弱甲状腺功能,引发人类尤其是儿童、婴儿等的新陈代谢问题和智力缺陷,高氯酸盐对胎儿的影响正受到特别关注,孕妇期间严重的甲状腺功能不足会导致胎儿的呆小症[3]。美国EPA已经将高氯酸盐列为饮用水污染物候补名单,监控公共水源的高氯酸盐浓度并推荐1 μg/L为高氯酸盐环境限量浓度[4]。由于高氯酸盐的高溶解低吸附性,高氯酸盐由水污染源通过灌溉和食物链等传递给植物和动物,人类将暴露于无所不在的高氯酸盐污染之中。因此,发展环境中高氯酸盐的定量分析方法以测定其对生态环境和人类健康的危害很有意义 ......

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