同位素稀释结合固相萃取快速测定动物组织中β2兴奋剂
同位素稀释,固相萃取,β2兴奋剂,气质色谱法,,同位素稀释，固相萃取，,β2兴奋剂，气质色谱法,1引言,2实验部分,3结果与讨论,References
摘要 本文采用同位素稀释结合固相萃取技术，测定动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺4种β2兴奋剂。动物组织加同位素内标D3沙丁胺醇和D9克伦特罗，经甲醇提取后，正己烷脱脂，过SLS离子交换固相萃取柱净化，用BSTFA+1%(φ)TMCS衍生，采用GC/MS 进行测定，内标法定量。实验表明，动物组织中添加2.0~10.0 μg/kg浓度水平的β2兴奋剂，方法回收率在72.5%~97.9%，相对标准偏差1.0%~11.4%，线性范围为12.5~500 μg/L，样品中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺最低检出限分别为0.5 μg/kg、 1.0 μg/kg、 0.5 μg/kg和1.0 μg/kg。关键词 同位素稀释，固相萃取， β2兴奋剂，气质色谱法
1 引言
国家科技部“十五”国家重大科技专项食品安全关键技术要求检测10种以上β2兴奋剂。β2兴奋剂是苯乙醇胺类化合物，按照苯环上取代基不同分成苯胺型(如克伦特罗)、苯酚型，苯酚型又分邻苯二酚型、间苯二酚型(如特布他林、莱克多巴胺)和水杨酸型(如沙丁胺醇)。从市场监管情况看，克伦特罗的使用有所下降，沙丁胺醇、莱克多巴胺的使用以及与克伦特罗的混合使用有所增加。限制兽药残留检测关键在于样品前处理，目前很多测定β2兴奋剂的方法前处理过程繁琐[1～8]，且使用大量毒性高的有机溶剂，这不仅不利于分析人员的身体健康，同时大量排放有毒溶剂造成对环境的污染。因此，以简化样品前处理为目的的新的分析技术不断出现。这些技术的出现极大减少分析人员的工作量，缩短分析时间，并且减少了样品处理过程中所产生的大量有机废液对环境造成的污染。同位素稀释方法在微量组分准确定量分析方面有很大优势，广泛应用于微量、痕量组分如三氯丙醇、二噁英等[7、8]；固相萃取技术为近年发展起来的一种微量样品处理技术，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，能显著减少溶剂用量，简化了样品预处理过程[1、3、5]。本研究采用GC/MS法，将固相萃取和同位素内标定量相结合，测定动物组织中游离的特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺4种常见且有代表性的β2兴奋剂，从而建立动物组织中β2兴奋剂多残留检测技术平台。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂6890 GC5973MS色质联用仪(美国Agilent 公司)；超声清洗器；旋涡混匀器。特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇(sigma公司)；莱克多巴胺标准品(浙江省兽药监察所,纯度大于98%)；甲醇、盐酸、乙酸乙酯、氨水、无水硫酸钠等均为分析纯；双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)+1%()三甲基氯硅烷(TMCS)(迪马公司); C18、SCX、WCX、SLS、SLC固相萃取柱规格为500 μg/6 mL(杭州市福裕科技服务有限公司)；MCX固相萃取柱规格为100 mg/6 mL(美国Waters公司) ......
您现在查看是摘要页，全文长 9888 字符。