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编号:11429957
离子液体改性的气相色谱固定相研究
http://www.100md.com 《分析化学》医学期刊 2007年第4期
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     摘要 合成了哑铃型离子液体(geminal dicationic ionic liquids),与固定相OV1混配(1∶3,m/m)后得到离子液体改性固定相,并采用静态法涂渍了柱长8 m的石英毛细管色谱柱。该固定相的平均极性为90,柱效为3800塔板/米,最高使用温度240℃。改性后,固定相对芳香位置异构体的选择性得到增强,对芳香胺、多环芳烃、醇类、酯类等的混合物均具有较好的分离选择性。

    关键词 哑铃型离子液体,气相色谱,固定相

     1 引言离

    子液体由于具有无显著的蒸汽压、稳定性高、粘度大等离子态物质的特点,已在电化学、有机合成、生物催化、分离分析等领域受到高度关注,但在气相色谱方面的研究还非常有限。Armstrong等[1]首次将咪唑类离子液体用作气相色谱固定相,并发现了离子液体固定相的“两性”特点,即当分离非极性物质或弱极性物质时,表现出非极性或弱极性固定相的特点; 当分离极性化合物时,表现出极性固定相的特点,对极性、非极性化合物均有良好的分离选择性[2,3]。具有“两性”特点的离子液体固定相有可能为复杂体系的分析创造条件。然而,直接将普通离子液体用作固定相时,柱效均在2000p/m以下,且使用温度不高。因此,无法在实际分析中得到应用。相对于由一对阴阳离子组成的普通离子液体,哑铃型离子液体(geminal dicationic ionic liquids)中含有两对阴阳离子,其优点是具有较好的热稳定性。但由于其粘度随温度上升而急剧下降。因此,高温时,涂层因离子液体的收缩、聚集而破坏。Armstrong等[4] 合成了含烯基的咪唑哑铃型离子液体,期望通过交联的来解决上述问题。其结果表明,虽然固定相的使用温度可以超过300℃,但是,随老化温度的提高,柱效却由约3000 p/m(柱温120℃)迅速降至约1000 p/m(300℃)。另外,由于烯基咪唑极易聚合,因此合成过程中必须避热避光,合成条件复杂、苛刻。本研究合成了哑铃型离子液体(GDIL) ......

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